СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЫХ-б-ХЛОР-у- -КАПРОЛАКТОНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07D313/04 

Изобретение относится к способу получения новых галогенсодержащих лактонов, которые могут быть использованы в синтезе биологически активных соединений. Способ основан яа взаимодействии а-замещенных-6-окси-укапролактонов с хлористым тионилом в абс. бензоле в присутствии сухого пиридина при температуре 55-65°С.

Пример. Получение а-б у т и л-б-х л о рY-K апролактона. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 9,6 г (0,05 моль) а-бутил-б-окси- -капролактона, 4,8 г (0,052 моль) сухого пиридина и 50-60 мл абс. бензола. При перемешивании и охлаждении прикапывают 6,4 г (0,052 моль) свежеперегнанного хлористого тионила в 10 жл абс. бензола, после чего смесь нагревают на водяной бане 3 час при 55-65 0, затем охлаждают и прибавляют подкисленную (НС1) воду. Бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к бензольному слою, дважды промывают водой и высушивают сернокислым натрием. Отгоняют растворители и остаток перегоняют в вакууме при 130-131°С (4 лш рт. ст.). Выход 8,4 г (80% от теории); п20 1,4668; df 1,0754. MRo: найдено 52,72, вычислено 52,70.

Найдено, %; С 58,61; Н 8,40; С1 17,23.

CioHi7O2Cl.

Вычислено, %: С 58,67; Н 8,31; С1 17,35.

Предмет изобретения

1.Способ получения а-замещенных-б-хлорY-капролактонов, отличающийся тем, что а-замещенный-б-окси-у-капролактон нагревают с хлористым тионилом В присутствии пиридина в абсолютированной среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре 55-65°С.