СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ 3,3',4,4'-ТЕТРААМИНОДИ- ФЕНИЛСУЛЬФОКСИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C317/36 C07C315/02 

Изобретение относится к способу получения мономеров.

Предложен сиособ получения 3,3,4,4-тетрааминодифенилсульфоксида, состоящий в том, что 4,4-диацетиламинодифенилсульфид обрабатывают концентрированной азотной кислотой при темнературе минус 30 - минус 20°С. Полученный продукт омыляют щелочью, а затем восстанавливают водородом над никелем Ренея при температуре 50°С и давлении 50 атм.

Пример. В колбу помещают 80 мл азотной кислоты (d-l,5), охлаждают ее до -30°С и при работающей мещалке вносят 20 г (0,07 г-моль) 4,4-диацетиламинодифенилсульфида. Содержимое перемещивают 2 час при -30-20°С, а затем выливают на лед. Образовавшийся осадок фильтруют, сушат и кристаллизуют из уксусной кислоты. Выход 900/0, т. пл. 218 219°С. Анализ соединения приведен в таблице.

Омыление ацетильной группы проводят в колбе с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, для чего помещают 20 г (0,049 г-моль) 3,3-дииитро-4,4-диацетиламинодифенилсульфоксида в 100 жл этанола. При нагревании из капельной воронки прикапывают 7 г (0,125 моль) едкого кали, растворенного в 20 мл воды. Смесь кипятят 15 мин, затем охлаждают, и осадок 3,3-динитро-4,4диаминодифенилсульфоксида фильтруют и сущат. Выход продукта 95о/о, т. пл. 255°С. Анализ соединения приведен в таблице.

Стадию восстановления проводят в автоклаве («винт Вишневского), для чего загружают 30 г (0,0932 г-моль) 3,3-динитро-4,4диаминодифенилсульфоксида в 300 мл спирта, 2-3 г катализатора никеля Ренея и при давлении водорода 50 UTJ и температуре

50°С ведут восстановление. Через 15 мин автоклав охлаждают, разгружают, реакционную массу фильтруют от катализатора. Фильтрат упаривают. Выход 3,3,4,4-тетрааминодифеиилсульфоксида 90э/о т. пл. 175-176°С (кристаллизация из воды). Анализ соединения приведен в таблице.

Предмет изо.бретения

Способ получения 3,3,4,4-тетрааминодифенилсульфоксида, отличающийся тем, что 4,4диацетиламинодифенилсульфид обрабатывают концентрированной азотной кислотой при

температуре минус 30-минус 20°С, полученный при этом продукт последовательно омыляют щелочью, восстанавливают водородом над никелем Ренея при температуре 50°С и давлении 50 атм и выделяют целевой продукт