СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6-ЭТОКСИ- З-ИМИНОТИОНАФТЕН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07D335/06 

Изобретение относится к способу получения натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2карбоновой кислоты - промежуточного продукта, применяемого для производства тиоиндигоидных красителей.

Известен промышленный способ получения натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2карбоновой кислоты диазотированием 2-амино5-этоксифенилтиогликолевой кислоты с последующим цианированием полученного диазораствора, обезвреживанием цианистых соединений, щелочным омылением и одновременным высаливанием полученной натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты кристаллической поваренной солью до уд. в. 1,185-1,20, фильтрацией, растворением ее в слабом растворе кальцинированной соды в присутствии активированного угля при 60°С и очистной фильтрацией натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты от щлама (CuS -1- активный уголь).

Цель предлагаемого способа - упрощение технологического процесса и улучшения условий труда. Предложенный способ аналогичен вышеописанному.

фильтруют от щлама (CuS), подвергают щелочному омылению с одновременным упариванием реакционного раствора до уд. в. 1,185- 1,20 с последующей фильтрацией кристаллической натриевой соли 6-этокси-З-иминотнонафтен-2-карбоновой кислоты.

Предложенный способ значительно проще, чем известный, так как применение его исключает процесс высаливания натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты, стадию растворения ее в слабом растворе кальцинированной соды в присутствии активированно1-о угля, что дает возможность исключить расход кристаллической поваренной соли, содопродуктов н активированного угля. Пример. В 1 л раствора, содержащего 31,15 г (0,15 MO.i.b) натриевой соли 2-амино5-этоксифенилтиогликолевой кислоты в пересчете на лактам, загружают 18 г нитрита натрия кристаллического, охлаждают до О-2°С и медленно придают его в смесь, состоящую из 47,5 мл воды, 61 г льда и 31 г соляной кислоты. Полученный диазораствор прибавляют к раствору, содержащему 91 мл воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой меди, в пересчете на одновалентную медь и 30 г бикарбоната натрия. По окончании реакции цианирования в поколевой кислоты загружают раствор едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу и сильнощелочной на фенолфталеиновую бумату и 9,7 г тетрасульфида натрия в пересчете на полисульфидную серу.

По окончании обезвреживания реакционную массу фильтруют от щлама (CuS), замеряют объем полученного раствора и придают 13,1 г едкого натра с таким расчетом, чтобы концентрация щелочи в растворе равнялась 10-15 г/л. Затем повыщают температуру до 90-100°С и ведут щелочное омыление с одновременным упариванием реакционной, массы до уд. в. 1,185-1,20. При данном уд. весе проверяют конец щелочного омыления, после чего реакционную массу медленно охлаждают до 20- 25°С и фильтруют. Пасту натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты промывают насыщенным раствором поваренной соли уд. в. 1,19 до отсутствия черного пятна на свинцовой бумажке, хорощо отжим ают.

Качество полученной натриевой соли 6-этокси-З-иминотионафтен-2 - карбоновой кислоты испытано в синтезе красителя тиондиго оранжевого КХ.

Испытание полученных образцов дало положительный результат.

Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли 6-этоксиЗ-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты из 2-амино-5-этоксифенилтиогликолевой кислоты с применением диазотирования, обезвреживания полученных цианистых соединений щелочным омылением, и выделения продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучщения условий труда, обезвреженный раствор фильтруют, фильтрат подвергают щелочному омылению при нагревании до температуры 90-100°С и уд. веса реакционной массы 1,185-1,20 с последующей фильтрацией целевого продукта.