Предлагается способ получения соединения, которое может быть использовано как физиологически активное вещество.
Получение анилидов высших о;,сй-дихлоралкенилкарбоновых кислот общей формулы
СС1, СН- (СН,)„ СО-N-R
I Аг
где п 2-6,
R - водород или алкил, состоит в том, что хлорангидрид, содержащий дихлорвинильную группу, удаленную от карбонила не менее чем на две метиленовые группы, подвергают взаимодействию с ароматическим амином при температуре окружающей среды или при кипячении реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Пример 1. Получение /г-толуидида 5,5дихлорпентен-4-овой кислоты.
В круглодонную четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельной
воронкой и термометром помещают 2,14 г (0,02 г -моль) п-толуидина, 2,4 и (0,02 г моль) диметиланилина и 10 мл бензола. Пз капель,ной воронки при перемешивании добавляют 8,75 г (0,02 г моль) хлорангидрида 5,5-дихлорпентеновой кислоты. Для доведения реакции до конца смесь нагревают на водяной бане 1 час. После охлаждения смесь промывают подкисленной водой, выпавший осадок анилида отмывают водой до нейтральной реакции,
отфильтровывают и высушивают. Получают 4,2 г (81% от теоретического) /г-толуидида с т. пл. 103-104°С (из смеси бензола и петролейного эфира).
Таблица 1
Таблица 2
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОАНГИДРИДОВ ДИХЛОРМАЛЕИНОВОЙ НЛИ ТЕТРАХЛОРЯНТАРНОЙ КИСЛОТ | 1969 |
|
SU257510A1 |
Анилиды -дихлораллилсульфокислоты в качестве нематоцидов | 1973 |
|
SU467900A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ1, 2,.3, 4, 7, 7- | 1966 |
|
SU188955A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ | 1972 |
|
SU349679A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛФОСФИНОВ | 1972 |
|
SU347333A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРАНТИЛ-4-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU245072A1 |
Способ получения 4-аминоанилида-(п-АМиНОбЕНзОил)-4-АМиНОбЕНзОйКиСлОТы | 1979 |
|
SU806675A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМАСЛЯНЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1972 |
|
SU343437A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНИТРИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1966 |
|
SU179311A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬАЛКИЛ-3-АРИЛГЕКСАГИДРО- ПИРИМИДИНОНОВ-4 | 1969 |
|
SU250894A1 |
Найдено, %: С 55,61; Н 5,26; С1 27,64; N 5,76.
Вычислено для CiaHisONCU, %: С 55,7; Н 5,04; С1 27,5; N 5,42.
Аналогично получают соедин-ения, значения Аг, R, выхода, температуры плавления или кипения для которых приведены в табл. 1.
Пример 2. Получение о-хлораиилида 7,7дихлоргептеи-6-овой кислоты.
В круглодонную четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельной вороикой и термометром помещают 4,55 г {0,02 г-моль) о-хлоранилина, 2,4 г (0,02 г моль) димегиланилина и 10 мл бензола. Из капельной воронки при перемешивании добавляют 4,3 г (0,02 г-моль) хлорангидрида
7,7-дихлоргептеновой кислоты. Для доведения реакции до конца смесь нагревают на водяной бане 1 час. После охлаждения смесь промывают подкисленной водой, выпавший осадок
анилида отмывают до нейтральной реакции водой, отфильтровывают и высушивают. Получают 4,9 г (98% от теоретического) о-хлоранилида с т. пл. 56-57°С (из смеси бензола и петролейного эфира).
Пайдено, %: С 50,17; Н 4,60; С1 34,55; N4,60. Вычислено для daHHONClg, %: С 50,8; Н 4,55; С1 34,6; N 4,55.
Аналогично получают соединения, значения Аг, R, выхода, температуры плавления или кипения для которых приведены в табл. 2.
Таблица 3
Даты
1969-01-01—Публикация