СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5,6-ТЕТРАХЛОРПИРИМИДИНА Советский патент 1965 года по МПК C07D239/30 

Известен способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпиримидина, заключающийся в том, что барбитуровую кислоту обрабатывают пятихлористым фосфором и хлорокисыо фосфора. Выход целевого продукта составляет 37о/о в расчете нг1 барбитуровую кислоту.

Для увеличения выхода продукта предложен способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпиримидина, заключающийся в том, что на 5-хлорбарбитуровую кислоту действуют хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина. При этом выход целевого продукта составляет 763/о в расчете на 5-хлорбарбитуровую кислоту или бОо/о - на барбитуровую кислоту.

2,4,5,6-Тетрахлорпиримидин представляет собой бесцветные блестяпгие пластинки (кристаллизация из метанола), имеющие т. пл. 66-()7°С и т. кип. 94°С (6 мм рт. ст.)

Пример. В круглодонную бОО-л-м колбу помещают 0,2 г моль сухой и тщательно измельченной 5-хлорблрбитуровой кислоты и 2,2 г-моль хлорокиси фосфора. К полученной взвеси при энергичном встряхивании в течение 30 мин осторожно добавляют 0,6 г-моль диэтиланилина так, чтобы температура смеси не поднималась выще 80°С. После того, как прекратится самопроизвольное повышение температуры и почти вся 5-хлорбарбитуровая кислота перейдет в раствор, смесь осторожно

нагревают до кипения и отгоняют избыток хлорокиси фосфора в вакууме при 70-90 С. Остаток при энергичном размещизании выливают на 500 г мелкого льда и экстрагируют

тетрахлорпиримидин 250 мл бензола. Промывают бензольный раствор 3 раза, используя по 260 мл воды, сущат хлористым кальцием и отгоняют бензол в вакууме. Полученный сырой тетрахлорпиримидин перегоняют в вакууме с небольшой колонкой, собирая фракцию с т. кип. 93-95°С (б мм рт. ст.), и перекристаллизовывают из 35 мл абсолютного метанола. Получают 31,2 г продукта с т. пл. 66-67°С. Упаривают маточпик

в вакууме до объема 15 мл и получают дополнительно еще 1,8 г продукта с т. пл. 66- 67°С. Суммарный выход составляет 33 г (76Vo теоретического количества). Пайдено, (/„: С1 65,29.

CiCUNs.

Вычислено, о/о: С1 65,08.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпиримидина с применением хлорокиси фосфора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве исходного сырья берут 5-хлорбарбитуровую кислоту и процесс ведут в присутствии диэтиланилина.