1:
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения гекситциклофосфонатов общей формулы
СНг- ОП
сн - он
сн - он
сн -о
СНо- о - Р - R ,
где R - циклоалкил или алкил, основан на том, что гекситфосфониты подвергают взаимодействию с третичным амином .и четыреххлористым углеродом в среде диоксана при температуре 80°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве гекситов используют маннит, сорбит. Синтезы проходят в мягких условиях, с количественным выходом гекситциклофосфонатов.
6,24 г (0,02 моль сорбит (маннит) циклогексилфосфоиита в диоксане, 2,2 г (0,022 моль} триэтиламина и 3,1 г (0,022 моль четыреххлористого углерода. Реакционную смесь выдерживают 4-5 час при температуре 80°С. Солянокислую соль триэтиламина отфильтровывают, а диоксан упаривают при 70°С (10-20 мм рт. ст.). Получают 6,11 г (100% от теории) гекситциклофосфоната.
С 46,21; 26,08; Н 7,15; 7,30;
Найдено,
7о: Р 9,60; 9,91.
CiaHssOrP.
%: С 46,48; Н 7,43; Р 10,0.
Вычислено,
Пример 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор 5,68 г (0,02 моль сорбит (маннит) изобутилфосфонита в диоксане, 2,2 г (0,022 моль) триэтиламина и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Синтез с гекситизобутилфосфонитами ведут в аналогичных условиях. Выход циклофосфоната, близкий к количественному. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения гекситциклофосфонанов, отличающийся тем, что геноитфосфониты подвергают взаимодействию с третичным ами- 5 ном и четыреххлористым углеродом в среде 4 . диоксана при нагреваиии с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 80°С.
