СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГВКСИТАМИДОФОСФОНАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к получения соединений, которые могут быть использованы .как поверхностно-активные пли комплексообразующие вещества.

Способ -получения гекситамидофосфонатоз общей формулы

ОН 2 - 011

СН -ОН

Си - ОН

СИ - он

Сн - (Ш

Cll -0-p N(C oil и f ц 1

где R-цпклоалкил пли алкил, основан на том, что гекситофосфониты подвергают взаимодействию с вторичным амином и четыреххлористым углеродом в среде диоксана нри температуре 80°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве гекситов используют маинит, сорбит. Синтезы проходят в мягких условиях с количественным выходом гекситамидофосфонатов.

6,24 г (0,02 люль) сорбит (маннит) циклогексилфосфонита в 50 мл диоксана, 3,2 г (0,042 моль) дизтпламина и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную смесь выдерживают в течение 4-5 час при температуре 80°С. Осадок солянокислой соли диэтпламина отфильтровывают, а из фильтраla упаривают диоксан при температуре 70°С/16 мм рт. ст. Получают 7,62 г (около 100% от теории) гекситамидофосфоната.

Найдено, %: С 50,29; 49,90; Н 8,54; 8,62; N3,14; 3,40. .

CioHaiOvPN.

Вычислено, % С 50,13; П 8,86; N 3,65.

Пример 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор 5,72 г (0,02 люль) сорбит (маннит) изобутилфосфоннта в 40 лгл диоксана, 3,2 г (0,042 моль) диэтиламина и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную смесь выдерживают Б течение 4 час при температуре 80°С.

Осадок соли (С2Н5)2НН-ПС1 от4зильтроБывают и упаривают диоксан. Получают 7,06 г (выход, близкий к количественному) гекситамидофосфоната. 34

Предмет изобретениядиоксана при нагревании с последующим вы1. Способ получения гекситамидофосфона- приемами.

тов, отличающийся тем, что гекситфосфониты2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

подвергают взаимодействию с вторичным ами- 5 нагревание ведут до температуры 80°С. ном и четыреххлористым углеродом в среде

248678

делением целевого продукта известными