Изобретение относится к получению из реакционных смесей индивидуальных оловосодержащих диеновых мономеров, которые могут применяться для модификации жестких пластиков с целью придания им повышенной эластичности и ряда других свойств.
Предложен неизвестный ранее способ выделения 1-триалкилстаннилбутадиеноБ-1,3, полученных наряду с другими оловоорганическими соединениями взаимодействием триалкилгидридстаннанов с винилацетиленом.
Способ заключается в том, что полученную по указанной реакции смесь продуктов обрабатывают амидом натрия в жидком аммиаке с последующим добавлением галоидного алкила. При этом вещества, сопутствующие целевому продукту, переходят в соединения, имеющие большие температуры кипения, и впоследствии отделяются известными методами, например перегонкой.
Пример. К амиду натрия, полученному из 2 г (0,09 моль), натрия, в жидком аммиаке прибавляют по каплям в течение 5 мин 34 г аддукта триэтилстаннилгидрида с винилацетиленом в виде 50%-ного раствора в абсолютном
эфире. После 30 мин выдержки добавляют 15 г (0,14 моль) бромистого этила также в виде 50%-ного раствора в эфире. Затем аммиаку дают испариться, оловоорганические продукты экстрагируют эфиром, отделяют от солей фильтрованием, эфир отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме.
Получают 16,8 г (90% из расчета на первоначальное содержание в смеси) 1-триэтилста.ннилбутадиена-1,3 с т. кип. 59-59,5°С/1 мм рт. ст., df 1,1842, 1,5057.
В ИК-спектрепродукта содержатся полосы кратных связей, характеризующие алкадиеновую группировку у атома олова: 3088, 3044, 1613, 1557, 902,828
Предмет изобретения
Способ выделения 1-триалкилстаннилбутадиенов-1,3 из смеси продуктов, получающихся
при взаимодействии триалкилгидридстаннанов с винилацетиленом, отличающийся тем, что смесь подвергают обработке амидом натрия в жидком аммиаке с последующим добавлением галоидного алкила и разделением полученных продуктов известным способом.
