СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-БИC(БEHЗOЛCУЛbФOHИЛ)- АЛКАНСУЛЬФИНАМИДИНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C311/15 C07C313/06 

Изобретение относится к способу получения М-за,мещенных сульфинамндинов алифатического ряда, которые могут иайти применение в качестве физиологически активных соединений.

Известен сиособ получения Ы,К -бис(арилсульфонил) -алкаисульфинамидинов взаимодействием аренсульфохлорамида натрия с алкилтиолятом натрия в водной среде. Выход продуктов 50%.

С целью повышения выхода продуктов предложен способ, заключающийся в том, что алкантиолят натрия подвергают взаимодействию с аренсульфодихлорамидом в среде безводного органического растворителя.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что к суспензии алкаитиолята натрия в ацетоне приливают постепенно раствор бензолсульфодихлорамида в ацетоне и перемешивают несколько часов до исчезновения щелочной реакции и реакции на активный хлор. Полученный продукт обрабатывают крепкой минеральной кислотой. Выход 60-92% от теоретического. При этом получают также диалкилдисульфиды, которые не являются неиспользуемыми побочными продуктами, т. е. при легко осуществляемом восстановлении из них вновь нолучают исходные алкантиолы и их натриевые соли,.

Разделение продуктов реакции ведется просто. Реакционную смесь фильтруют.и из фильтрата отгоияют ацетон, к остатку добавляют воду, дважды экстрагируют эфиром, водиый

раствор подкисляют и получают продукты, которые по свойствам представляют собой сильные одноосновные кислоты, количественно титрующиеся щелочью в спиртовом растворе, а их натриевые соли обладают нейтральной реакцией.

Строение продуктов установлено определением элементарного состава, молекулярного веса, эквивалента нейтрализации и изучением химических свойств, в частности гидролиза.

Пример 1. Получеиие М,Ы-бис(бензолсульфонил)-бутансульфииамидина.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с капельной воронкой и механической мешалкой вносят 0,01 г моль (1,12 г) натриевой соли

бутаитиола и нриливают 120 мл сухого ацетона. Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин. до образования однородной сусиензии и затем при интенсивном перемешивании при комнатной температуре но каплям вносят

раствор 0,004 г моль (0,9 г) бензсульфодихлорамида в 30 мл ацетона. Наблюдается незначительное разогревание смеси и обильное выпадение белого осадка. После внесения раствора бензсульфодихлорамида реакционную