Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в производстве физиологически активных веществ.
Предложенный способ получения М,К-бис(бензолсульфонил) - бензоксазол - 2 - сульфинамидина
КЙОаСбНз
/ NHSOaCeHg
заключается во взаимодействии бензольного раствора бензолсульфодихлорамида с сухой измельченной натриевой солью 2-меркаптобензоксазола при 18-20°С и перемешивапии п течение 30-44 мин с последуюгцей обработкой полученного Н-иатрий-: 1,Ы-бис-(бензолсульфонил) -бензоксазол-2- сульфинамидина хлористым водородом в метаноле.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, помещают 11,30 г (0,05 г1моль) бензолсульфодихлорамида, приливают 150 мл абсолютированного бепзола и перемешивают до тех пор, пока полностью не растворится бензолсульфодихлорамид. Реакцию ведут на бане при 18-20°С. Не прекращая перемешивания, к раствору порциями подают измельчеииую натриевую соль 2-меркаптобензоксазола в количестве 21,64 г (0,125 ) и иродолжают перемещиванно реакиионной массы в течение 30-45 мин до исчезновения щелочной реакции и реакции на активный хлор по йодкрахмальной бумажке. Затем реакционную массу нагревают до кипеПИЯ и отфильтровывают. Осадок промывают два-три раза чистым бензолом н высушивают. Полученный осадок, представляющий собой смесь М-иатрий-Х,Ы-бис-(бснзолсульфоннл)бензоксазол-2-сульфинамид1та и хлористого
натрия, вносят в 100-120 мл абсолютированного метанола, насыщают газообразным хлористым водородом до кислой реакции по конго, нагревают до кипения и отфильтровывают. Хлористый натрий, оказавшийся в осадке,
промывают два-три раза нагретым метанолом. Метанольный фильтрат упаривают и получают 10 г (86.9%) КМ -бис-(бензолсульфонил)бензоксазол-2-сульфинамидииа. Упариванием бензольного фильтрата получают 13,9 г (92,5%
от теории) бисбепзоксазолил-2-дисульфида.
Результаты эксперимента занесены в таблицу.
Пример 3. Проведение гидролиза N,Nбис -(бензолсульфонил)- бензоксазол -2-сульфинамидина.
Кипятят 15 мин раствор 2 г N,N-бис-(бензолсульфонил) - бензоксазол-2- сульфинамидина в 40 мл воды, нейтрализуют 0,J н. раствором NaOH (метилоранл), фильтруют, промывают водой, высушивают, взвешивают и получают 1,10 г (90%) бензолсульфинамида т. пл. 152-154°С, не даюш,его депрессии при определении т. пл. смешанной пробы с бензолсульфинамидов известного происхождения.
Фильтрат упаривают и получают 0,74 .. (98%) натриевой соли бензоксазол-2-сульфиновой кислоты.
Взято
Предмет изобретения
Способ получения N,N-биc-(бензолсульфонил)-бензоксазол-2-сульфинамидина, обш;ей 5 формулы
К;аОаСбН5
/ NH OaCeHотличающийся тем, что бензолсульфодихлорамид в среде бензола обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензоксазола при температуре 18-20°С с последуюш,ей обработкой полученного при этом КТ-натрий-М,М-бис-(бензолсульфонил) -бензоксазол-2 -сульфинамидина хлористым водородом в метаноле.
Получено
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАМИДИНСУЛЬФИНАМИДИНОВ | 1969 |
|
SU250904A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М,\'-БИС-(БСНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)- БЕНЗИМИДАЗОЛ-2-СУЛЬФИНАМИДИНА | 1969 |
|
SU235765A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 5-ЭТИЛ-5- | 1969 |
|
SU238551A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-БИC-(Б?HЗOЛCУЛЬФOHИЛ)- 8-ХИНОЛИНСУЛЬФИНАМИДИНА | 1970 |
|
SU259075A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, М'-БИС-(БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)- -БЕПЗОТИАЗОЛ-2-СУЛЬФИНАМИДИНА | 1966 |
|
SU185924A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-APИЛCУЛЬФEHИЛ-N,N'-БИC- (БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)-АРЕНСУЛЬФИНАМИДИНОВ | 1969 |
|
SU245771A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(БEHЗOKCAЗOЛ-2-CУЛЬФEHИЛ)--N,N^-БИC-(APИЛCУЛЬФOHИЛ)-БEHЗOKCAЗOЛ-2- | 1973 |
|
SU384823A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ | 1970 |
|
SU287932A1 |
| П/исИТНО-Т?ХНН^ЕСНД) а^ | 1973 |
|
SU366610A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 2-АНИЛИНБЕНЗОКСАЗОЛОВ | 1969 |
|
SU253684A1 |
