1
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть применены в качестве фунгицидных средств.
Предложенный способ получения N,N-6HC(бензолсульфонил) - 8-хинолинсульфинамидина заключается в том, что натриевую соль 8-меркаптохинолина подвергают взаимодействию с бензолсульфодихлорамидом в присутствии органического растворителя, например метанола, с последующим выделением полуценного продукта известным способом.
Пример L В стакане емкостью 250 мл растворяют в 150 мл метанола 6,41 г (0,035 г-моль) натриевой соли меркаптохинолина. Затем по каплям при перемешивании вносят раствор 3,16 г (0,014 г-моль) бензолсульфодихлорамида в 80 мл метанола при комнатной температуре. После этого наблюдается выпадение осадка и изменение цвета содержимого от желтого до белого или слегка розового. Реакционную смесь фильтруют, а фильтрат оставляют для упаривания на воздухе.
Осадок после фильтрования промывают водой, высушивают при 70-80°С и получают 2,25 г (70,4%) вещества I (см. табл. 1). Водный фильтрат, полученный при промывании осадка, подкисляют соляной кислотой, отфильтровывают белый осадок, промывают водой, сущат (50-60°С) и получают дополнительное количество вещества И (0,05 г). После упаривания водного фильтрата получают дополнительно хлористый натрий (0,05 г). Остаток, полученный упариванием на воздухе метанольного фильтрата, растворяют в этаноле, отфильтровывают, промывают этанолом и получают основное количество хлористого натрия (1,47 г). Этанольный фильтрат упаривают на воздухе, сушат в вакуумэксикаторе и получают светло-розовое гигроскопическое стекловидное вещество 111, расплывающееся на воздухе. Вещество I растворяют в воде, фильтруют и в осадке получают дополнительно 0,55 г вещества I. Водный фильтрат подкисляют соляной кислотой, фильтруют, белый осадок промывают водой, этиловым эфиром, сушат и получают 2,25 г (основное количество) продукта П.
Найдено для вещества I, %: N 8,51; S 20,81; Мол. вес. 311,2.
Ci8Hi2N2S2
Вычислено, %: N 8,74; S 21,11; Мол. вес. 320,43.
Найдено для вещества II, %: N 8,85; S 20,41; Э 428,7; Мол. вес. 445,3.
Таблица 1
Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1. Результаты синтеза приведены в.табл. 2.
Найдено для вещеетва I, %: N 8,32; S 20,68: Мол. вее. 332,3.
Ci8Hi2N2S2
Вычиелено, %: N 8,74; S 21,11; Мол. вес. 320,43.
Найдено для вещества II, %: N 8,81; S 20,44; Э 432,5; Мол. вее. 470,1. CziHnNaOaSs
Взято
Вычиелено, %: N 9,22; S 20,01; Э 455,56; Мол. вее. 455,56.
Проведение гидролиза. В колбу с обратным холодильником вносят 0,45 г вендеетва II, приливают 50 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят в течение 4 час. Затем раетвор охлаждают, образовавшиеея блестящие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 0,27 г (84% от теоретичеекого) вещества с т. пл. 147-148°С, не дающего депрессии смещанной пробы е заранее известным бензолсульфамидом.
Таблица 2
Получено 5 Предмет изобретения Способ получения Н,Ы-бис-(бензолсульфонил)-8-хинолинсульфинамидина, отличающийся тем, что натриевую соль 8-меркаптохиноли- 5 6 на подвергают взаимодействию с бензолсульфодихлорамидом в присутствии органического растворителя, например метанола, с последующим выделением полученного продукта известным способом.
