СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА «S» РЕЙХШТЕЙНА Советский патент 1969 года по МПК C07J5/00 

Известен способ получения вещества «S Рейхштейна обработкой 21-ацетата вещества «S абсолютным метанолом.

С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получеНИЯ вещества «S Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного. Способ состоит в том, что 21-йод-17а-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с последующим добавлением в реакционлую смесь абсолютного метанола. Полученный продукт выделяют известным способом.

Пример. К раствору 21 г 21-йод-17а-оксипрогестерона в 10 мл высушенного перегнанного диметилформамида при перемешивании прибавляют 0,6 г безводного муравьинокислого натрия, нагревают при температуре 63- 65°С в течение 2 час (без доступа влаги), затем доба.вляют 20 мл абсолютного метанола и нагревают при той же температуре 2 час в токе

азота. Реакционную смесь охлаждают, выливают при перемешивании в 10-кратный объем ледяной .воды. После 2-часовой выдержки при 0°С выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Получают 1,43 г технического вещества «S Рейхштейна (94% от теории), т. пл. 172-173,5°С, после дополнительной очистки т. пл. 209-211°С.

П р е д м е т и 3 о б р е т е Н и я

Способ получения вещества «S Рейхштейна на основе 21-йод-17а-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йод-17аоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с последующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола.