хСОх/СОч
С - С л СеН, J- 2Си + 2С,Н, NSO, + бСеН N
S /- S /
Ниже этот
способ представлен рядом примеров.
Пример I. Одна весовая часть днметокси-дибензантрона (каледонской нефритовой зелени), 1 часть цинковой пыли и 8 частей пиридина смешиваются и в течение нескольких минут подвергаются размешиванию на холоду. В -хорошо перемешанную смесь впускаются затем 2,7 частей метилхлорсульфоновой кислоты. Впуск этот производится с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60°, каковая температура, повидимому, наиболее благоприятна для процесса. После этого прибавления, реагируюш.ая смесь размешивается в течение короткого времени. Затем медленно и при непрерывном размешивании сюда вливаются 10 частей раствора, содержаш,его. 1,7 частей едкого натра, при чем вливание это производится так, чтобы не происходило дальнейшего повышения температуры. Получаюш,аяся смесь может быть затем подвергнута дёстиллированию либо под пониженным давлением, либо в струе пара при обыкновенном давлении, с целью восстановления пиридина. Устойчивое лейкопроизводное красителя получается S виде тёмнокрасного твердого вещ,ества, экстрагированием остатка от дестилляции, приблизительно, 16 частями холодной воды и фильтрованием. Пример П. 1 часть метилхлорсульфоновой кислоты прибавляется к 6 частям сухого пиридина, который энергично размешивают и охлаждают, так что температура не превышает 30°. Затем прибавляется хорошо перемешанная смесь из одной части порошка каледонской нефритовой зелени (диметоксидибензантрона) и одной части железных опилок. При .непрерывном охлаждении и размешивании производится прибавление 2-х частей метилхлорсульфоновой кислоты, с такой скоростью, чтобы температура плава не превышала 50°. По окончании прибавления, температура повышается до 60° и поддерживается на этом уровне в течение двух часов при aenpepibiBHOM размешивании. Затем плав вливается в 40 частей холодной воды, при чем выпадает красновато-фиолетовое твердое вещество, содержащее устойчивое лейкопроизводное. Последнее можно экстрагировать горячей водой, с прибавлением одной части мела для сохранения нейтрального характера раствора, или же разбавленного раствора соды. Желаемый продукт может отсаливаться из получающихся растворов. Пример III. 7,5 частей этилхлорсульфоновой кислоты прибавляются к 40 частям сухого пиридина. Затем прибавляется хорошо перемешанная смесь из 4 частей порошкообразного индиго и 6 частей цинковой пыли. Сюда же медленно прибавляется 18 частей этилхлорсульфоновой кислоты. Реагирующая смесь подвергается энергичному размешиванию и охлаждается смесью из льда и соли. После прибавления всего количества этилхлорсульфоновой кислоты температура плава медленно повышается до 45° и поддерживается на этом уровне в течение 15 минут. После охлаждения, смесь эта выливается в 200 частей холодной воды и прибавляется раствор соды в количестве, достаточном для того, чтобы сделать смесь слегка щелочной. Пиридин удаляют перегонкой с паром и остаток от дестилляции фильтруют в горячем состоянии. По охлаждении получаются желтые иглообразные кристаллы. Остаток от фильтрации экстрагируется горячей водой. Желтые иглоЪбразные кристаллы с трудом растворимы в холодной, но легко растворимы в горячей воде, давая слабо желтый раствор. Окрашивание материала производится погружением его в этот, раствор и последующей обработкой в ванне, содержащей какой - либо кислотный окислитель, при помощи которого восстанавливается первоначальный синий цвет индиго. Пример IV. 30 частей пиридина, 3 части индантрона, 3 части цинковой пыли и 1 часть меди перемешиваются и нагреваются до 95°. Затем медленно подбавляются 9 частей метилхлорсулвфоновой кислоты, так чтобы температура не превысила 95°. Это добавление- продолжйется приблизительно один час. Затем добавляются 30 частей пиридина и б частей едкого натра в форме 20% раствора. После совершенного смешения получившаяся смесь разбавляется водой до 1000 частей и добавляются дальнейшие 40 частей пиридина, так что содержание пиридина в растворе составляет 10%. Смесь кипятят, затем дериват краснтеля растворяется и фильтруется. Для удаления пиридина фильтрат перегоняется паром, а дериват красителя высаливается, отфильтровывается и полу.чается в форме пасты.
Пример V. 15 частей этилхлорсульфоновой кислоты медленно прибавляются к 30 частям сухого пиридина, одновременно с размешиванием и охлаждением. Затем добавляется смесь из 5 частей порошкообразного флавантрона и 3 частей цинковой пыли, при чем температура поддерживается при 50° в течение 15-30 минут. Темный сине-черный плав вливается в 300 частей холодной воды и фильтруется, при чем получается темный синезеленый осадок, легко растворимый в разбавленном растворе каустической соды. Образующийся при
этом блестящий син«фиолетовый раствор окрашивает хлопок, шерсть и шелк в яркие синефирлетовые цвета. Желтый цвет -флавантрона можно получить погружением в ванну, содержащую кислотный окисляющий агент.
Предмет патента.
Способ получения производных кубовых красителей обработкой последних хлорсульфоновой или иной эквивалентной кислотой в присутствии третичного основания, отличающийся тем, что в реакционную смесь добавляют разные металлы в виде порошков.
