Изобретение относится к области . ОКСИМОВ ацетонилдиалкилсульфонийбромидов, которые могут найти применение как физиологически активные вещества.
В литературе отсутствуют данные о синтезе ОКСИМОВ, содержащих в молекуле -сульфониевую icepy. Новые соединения получают оксимированием ацетонилдиалкилсульфонийбромидов гидроксиламином в метиловом спирте по схеме
R.
S-СН2-с-CHj
Br+NH,OH-
/
CH,-C-CH,
Br+НаО. II NOH
Пример. К 9,8 г (0,049 моль) ацетонилдиметилсульфонийбромида прибавляют раствор в метиловом спирте 0,052 моль гпдроксиламина основания (из 3,62 г NhbOH НС1 и 2,92 г ) и оставляют при комнатной
температуре на 18 час. Метиловый спирт упаривают под вакуумом водоструйного насоса без нагрева. Остаток - густую жидкость растворяют в смесп 5 мл абсолютного этилового
спирта п 10 мл сухого хлороформа; для высушпвания засыпают 20 г прокаленного сульфата натрия и оставляют до следующего дня. Сульфат натрия отсасывают, промывают абсолютным этиловым спиртом, ф 1льтрат
упарпвают под вакуумом до получения густой жидкости. Для удаления из нее остатков растворителей и исходных веществ тщательно взбалтывают жидкость с порциями сухого этилацетата по 7-10 мл (3 раза) и сухого
ацетона (3 раза), растворптели декантируют. Па остаток наслаивают 5 мл сухого этилацетата и оставляют в испарителе холодильника кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают смесью сухой этилацетат-абсолютн з1Й этанол (1 : 1), сущат в вакуум-эксикаторе. Выход 4,1 г. Кристаллизуют из абсолютного этилового спирта.
Аналогично получают другие оксимы ацетонилдиалкилсульфонийбромидов, приведенные
в таблице.
Оксимы ацетонилдналки.чсульфонийбромидоа
(СНз-С-СН,-S/ ) Вг/R
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения амидов -маркаптокарбоновых кислот | 1974 |
|
SU518490A1 |
| Способ получения 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина | 1985 |
|
SU1454253A3 |
| Способ получения оптически активных производных (+)-бицикло (3.3.0)-октанола | 1988 |
|
SU1788968A3 |
| Способ получения производных /3 а @ ,4 @ ,5 @ ,6 @ /гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2 @ -циклопента/ @ /фуран-2-она | 1980 |
|
SU1206276A1 |
| N-ЗАМЕЩЕННЫЕ АЗАГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ И СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ НЕЙРОГЕННОГО ВОСПАЛЕНИЯ | 1995 |
|
RU2167152C2 |
| Способ получения спирозамещенных производных глутарамида или их фармацевтически допустимых солей | 1987 |
|
SU1612996A3 |
| Способ получения тризамещенных аминов или их фармакологически-приемлемых солей в виде рацемата или оптически активных изомеров | 1989 |
|
SU1731044A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1971 |
|
SU293345A1 |
| Способ получения производных изоксазола | 1986 |
|
SU1493106A3 |
| Способ получения производных оксима или их солей | 1976 |
|
SU668596A3 |
П р н м е ч а к и с. Температуры плавления определены на
Предмет изобретения
Способ получения оксимов ацетонилдиалкилсульфоиийбромидов общей формулы
NOH
5-СН„-С-СНэ
Вг,
LRгде R означает низший алкил, отличающийся тем, что ацетоиилдиалкилсульфолийбромпд подвергают взаимодействию со спиртовьш раствором тндроксиламииа осиоваиия с последующи выделением целево1о иродукта известиыми приемами. микроиагревателыюм столике Кофлера.
