СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФОСФАЗОСОЕДИНЕНИИ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/06 

Изобретение относится к области получения новы.х соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.

Оиособ получеиия производных фосфазосоединений общей формулы

RCON .

где R - хлорзамещениый

алкил

. замещенный фенил, А -

R.

-NHNnCijIir,, где, в свою очередь, Ri - Н или фенил, R2-фенил, замещеипый фенил или бензил, R:i - алкилен или феиилалкилдиен, В и С - хлор или А, основан на том, что производиые трихлорфосфазосоединення общей формулы

RCON PCl3,

где R имеет выщеуказанные значения, подБе|ргают взаимодействию с соединениями общей фор.мулы Ы.А, где А имеет вышеуказаииые значения В среде инертного органического растворигеля, наиример бензола, в присутствии третичного органического основания или избытка исходного продукта НА, желательно при нагревании до 30-100°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В круглодоииую колбу емкостью 0.2 л помещают 0,03 г моль фенплгидразина, 0,03 , моль триэтиламина в 30- 40 мл безводного бензола. При постоянном перемешивании н охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,01 г-моль трихлорфоефазополихлоралкоила. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 30-40 мин и оставляют стоять на 6 час при 20°С. Выделивщпйся солянокислый трнэтплампн отсасывают, растворитель отгоняют в вакууме. В остатке - густая жидкость, которая при растирании с иетролейным эфиром постенеппо кристаллизуется. Кристаллы отсасывают и перекристаллпзовывают нли нереосаждают из бензольного раствора петролейным эфиром.

П р и м ер 2. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,06 г моль фенилгпдразнна в 30-40 мл безводного бензола.

Прн постоянном перемешивании и охлал дении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,01 г-моль трихлорфосфазонолихлоралкоила в 20 мл бензола.

Реакционную смесь кинятят с обратным .олодильнико.м 30-40 мин и оставляют стоять на 6 час при 20°С. Выделившуюся хлористоводородную соль фенилгндразина отсасывают, растворитель отгоняют в вакууме. В остатке- густая жидкость, которая при растираНИИ с петролеГгным эфиром постепенно кристаллизуется. Кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают или иереосаждают. РезулЕзтаты соединения приведены в табл. 1-3.

Предмет изобретения

1. СноСОб иолучения производны.х фосфазосоединепмй общей формулы

/ RCON P/-B

С

где R - хлорзамеш.енный алкил или галоид/RI

за.мещенный фенил, А -N ,-О-N R.j,

R.

-NHNHCoHs, где, в свою очередь, Ri-М- или фенил, R2-фенил, замещенный фенил или бензил, R;j - алкилеи или фепнлалкилдиеп.

В и С - хлор 1ди А. отличающийся тем, что производные трихлорфосфазосоединения общей формулы

RCON PCl3.

где R имеет выпюуказанные значения, подвергают ьзаимодействию с соединениями обН1ей формулы

НА,

где А имеет вынгеуказанные значения, в среде инертного органического раствор1гтеля, например бензола, в ирисутствии третичного ортанического основания или избытка исходного иродукта НА с последующим выделением недевого иродукта известными приемами.

2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагрепапии до 30-ЮО С.

Диариламидохлорфосфазополихлорпропионилы типа RCON PC (NRiR2)2

Оксимфосфазогалоидароилы RCON Р (ON Rj) ВС

Примечание. Эквивалент кислоты после гидролиза.

Таблица 1

Таблица 2

Триарилгидразидофосфазополихлоралкоилы типа RCON Р (NHNHCcHr,)

Таблица 3