СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛФОСФАЗОСОЕДИНЕНИЕСОЮЗНАЯrn'm-jmrnmiБИБЛИОТЕКА Советский патент 1971 года по МПК C07F9/24 

Изобретение касается получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве гербинидов и полупродуктов органического синтеза.

Способ получения ацилфосфазосоединений общих формул

RC-N P(OOCRi)YZ

или

.(OOCRi);

R. CON P(OOCRi);

где R - алкил, галоидзамещенный фенил

или алкил; X - кислород или NCaHs; NC2H5;

МСбН4СНз; RI - алкил, галоидзамещенный фенил

или алкил;

Ra - галоидзамещенный алкилен; Y и Z - хлор или OOCRi,

основан на известном взаимодействии хлорангидрида фосфорной кислоты с солью органической кислоты и заключается в том, что соответствующее три.хлор- или бистрихлорфосфазосоединение подвергают взаимодействию с солью карбоновой кислоты в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно заканчивать кипячец 1ем реакционной смеси.

Пример I. В круглодонную колбу е.мкостью 0,2 л помещают 0,03; 0,06; 0,09 г-моль соли органической кислоты в 30 мл безводного органнческого растворителя. При ностоянном перемешивании и о.хлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,03 г-моль трихлорфосфазогалоидароила. Реакционную с.месь кипятят 8-10 час на водяной бане с обратным холодильником и оставляют стоять 6 час при 20°С. Выделившийся хлористый калий или натрий отсасывают, органический растворитель отгоняют в вакууме. В остатке получают соответствующий ацилфосфазогалоидароил в виде вязкой жидкости, которую очищают многократным переосаждением из бензольных или толуольных растворов петролейны.м эфиром.

Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,09 г-люль натриевой соли уксусной кислоты в 30 мл безводного ацетона. При постоянном перемещивании и о.хлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,03 г-моль три.члорфосфазо-К-фенилим 1нотрн.члорацетила. Реакционм cf к ч ю к) Н

OJ

к о о

о о oi

8о о

еа

0

со

га Н

PJ о

Х

О 2

а;

d

о

се ct

5

ео о

ес;

и о о о

а

О о

ную смесь кипятят 10 час на водяной бане с обратным холодильником и оставляют стоять 6 час прн .

Выделившийся осадок хлористого натрия отсасывают. Ацетон отгоняют в вакууме. В остатке получают триацетилфосфазо-К-фенилиминотрихлорацетил в виде густой жидкости, которую очищают мпогократньш переосаждением из бензольного раствора нетролейным эфиром. Выход 72о/о. Продукт получается в виде густой вязкой жидкости.

Найдено, %: С1 24,23; 24,05.

СнНмСЬКгОбР.

Вычислено, С1 24,00.

Аналогично получают и другне соединения, приведенные в табл. 1-4.

П р и м е р 3. В круглодоиную колбу емкостью 0,2 л, снабженную обратным холодильником, помещают 0,06 г-моль натриевой соли органической кис;юты в 50 мл анетона. При ностоянном перемешнвании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,01 г-моль бистри.хлорфосфазогалоидацила в 20 мл анетона. Реакниоиную смесь кинятят 6-10 час н оставляют стоять при 3-

4 час.

Хлористый натрий отсасывают. Растворитель унарнвают в вакууме. В остатке получают бистриацилфосфазогалоидацил в виде густой жидкости, которую очищают многократиым нереосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Полученные соединения ириведены в табл. 4. 5 Предметизобретения 1. Способ получения ацилфосфазосоедииеНИИ общих формул RC-N P(OOCRi)YZ X или r;oN P(OOCRi)3 р / P(OOCRi)3 где R - алкил, галоидзамещенный фенил или алкил; 3 16694 6 X - кислород или NCgHs; NC2Hs; ХСбНХНз; Ri - алкил, галоидзамеиденный фенил или алкил; 5Rs - галоидзамещенный алкилен; Уи7 -С1 или OOCRi, отличающийся тем, что соответствующее трихлор- или бистрихлорфосфазосоединение под10 вергают взаимодействию с солью карбоновой кислоты в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продук 2 известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 15 процесс заканчивают кипячением реакционной смеси.