СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНБГХ ФОСФАЗОПОЛИГАЛОИДАЦИЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/06 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов органического синтеза.

Способ получения производных фосфазополигалоидацилов общей формулы R(CON PR3)2,

NHCaHs; NHCHaCeHs; ШСбН4СНз;КНСбН40СНз;ОК С(СеН5)СНз

СН-СН..

сн

UMI

основан на том, что соответствующие бистрихлорфосфазополигалоидацилы общей формулы

R(CON PCl3)2,

где R имеет вышеуказаннные значения, подвергают взаимодействую с соединениями общей формулы

HR,

где R - незамещенный или галоидзамещенный алкилен;

R - незамещенная или нитрозамещенная фенилоксигруппа,

MeR,

где R имеет выщеуказанные значения. Me - щелочной металл, в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. А. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную обратным холодильником, помещают 0,06 г-моль фенола, 0,06 г-моль основания (триэтиламин или пиридин) и 50 мл безводного инертного растворителя (бензол, толуол). При постоянном перемещивании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,02 г-моль бистрихлорфосфазополигалоидацила. Реакционную смесь кипятят в теченне 30-40 мин и оставляют стоять при 20°С на 3-4 час. Выделившуюся солянокислую соль основания отфильтровывают, а растворитель отгоняют в вакууме. В остатке - бистриароксифосфазополигалоидацил в виде густой жидкости или кристаллической массы. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают. Лчидкие соединения очищают многократным переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Б. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную, обратным холодильником, иомегцают 0,06 г моль фенолята натрия, 50 мл безводного растворителя. При постоянном перемешиваиии и охлаждении ледяной водой к смеси прибавляют раствор 0,01 г-моль бистрихлорфосфазоиолигалоидацила. Реакционную смесь кипятят в течение 1 час и оставляют стоять на 3-4 час при 20°С. Выделившийся хлористый натрий отфильтровывают, а растворитель упаривают в вакууме. В остатке - бистриароксифосфазополигалоидацил в виде густой жидкости или кристаллической массы. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие соединения очищают многократным переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают раствор 0,01 г-моль бистрихлорфосфазополигалоидацила в 30 мл безводного инертного растворителя (бензол, толуол). При постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой к смеси постепенно прибавляют раствор 0,12 г-моль амина в 40 мл растворителя. Реакционную смесь кипятят 1 час и охлаждают до 20°С, и затем оставляют стоять на 6 час при комнатной температуре. Выделившийся осадок солянокислого амина отсасывают, а растворитель отгоняют в вакууме. Остаток содержит бистриампдофосфазополигалоидацил в виде плотной кристаллической массы или густой жидкости, которая при перемешивании стеклянной палочкой с петролейным эфиром постепенно кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают несколько раз иетролейным эфиром, сущат и перекристаллизовывают или переосаждают из бензольного раствора петролейным эфиром. Характеристика получаемых соединений приведена в таблице.

Предмет изобретения

где R - незамещенный или галоидзамещенный алкилен;

6

СбН4СНз; ЧСбН40СНз;ОК-С(СбН5)СНз

отличающийся тем, что соответствующие бистрихлорфосфазополигалоидацилы общей формулы

К(СОЫ РС1з)2

где R имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с соединениями общей формулы

HR,

253061

где R имеет вышеуказанные значения, в присутствии органического основания, например триэтиламина, или избытка исходного продукта, или с соединением общей формулы

MeR,

где R имеет вышеуказанные значения; Me - щелочной металл, в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.