СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХ Советский патент 1971 года по МПК C07F9/24 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти ирименение в качестве биологически активных веniecTB и полупродуктов органического синтеза.

Способ получения производных циклических амидов фосфорной кислоты общих формул

,NH R, NH

,

R, NH R,NHили

/.NHRiNH.

X.

RCONHP PNHCOR

II NHR.NH/ II 0 0

где R - галоидзаменденный фенил или алкил, Ri - алкилен или фенилен, основан на известной реакции хлорангидрида фосфорной кислоты с амином и заключается в том, что диамин подвергают взаимодействию с хлорангидридом фосфорной кислоты формулы

RCON PCl3 или RCONnP(0)Cl2

лением целевого нродукта известными приемами. Процесс можно вести в присутствии избытка диамина. Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную обратным холодильником, нол1ещают 0,03 г-моль диамина, 0,06 г-моль триэтиламина и 30 мл безводного бензола.

При постоянном перемешпвании и охлаждеНИИ ледяной водой ностепенно ирибавляют раствор 0,03 г-моль дихлорангидрида галоидациламидофосфорной кислоты.

Реакционную смесь кинятят в течение 30- 40 мин и оставляют стоять при 20° С на 6 час.

Выделившуюся солянокислую соль триэтиламина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме.

В остатке-бициклические анилпдоациламидофосфорпые кпслоты в виде кристаллов или

густой жидкости, которая при потираний стеклянной налочкой кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сущат и перекристаллизовывают.

Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную обратным холодильником, 0,06 г-моль диамина в 30 мл безводного бензола. Прн постоянном перемешиванпн и охлаждепии ледяпой водой постепенно прпбавляют раствор 0,03 г-моль дихлорангпдрида

Реакционную смесь кипятят в течение 30- 40 мин и оставляют при 20° С на 6 час. Выделившуюся соляпокнслую соль диамина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме.

В остатке находятся бицпклические амидо-5 тавляют стоять 6 час при 20° С.

ациламидофосфорпые кислоты в виде кристал-Выделившуюся соляпокислую соль триэтиллов пли густой жидкости, которая ири потира-ампна отсасывают растворитель отгоняют в

НИИ стеклянной палочкой кристаллизуется.вакууме. В остатке - трициклический анилидоКристаллы отфильтровывают, промывают во-фосфазогалоидкарбацил в виде кристаллов

дои, сушат и перекристаллизовывают. Полу-Ю пли густой жидкости,

ченные соединения иоказаны в табл. 1 и 2.Кристаллы перекристаллизовывают, а жидП р п м е р 3. В круглодоппую колбу емко-кость очипдают мпогократным иереосаждепием

стью 0,2 л помешают 0,03 г-моль диамина ииз бензольного раствора петролсйным эфиром. 0,06 г моль триэтиламина в 30 мл бензола. Трициклические анимидофосфазогалоидкарбацилы

RCON Р-HNRiNH-Р NOCR

При постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,02 вмоль трихлорфосфазогалоидкарбацила. Реакционную смесь кипятят 30-40 мин п осТаблица 1

/HNRjNHX HNRiNH/

Предмет изобретения15 1. Способ получения производных пиклических амидов фосфорной кислоты оби1их формулгде R - галоидзамеш:енный фенил или алкил, RI - алкилеп или фенилеи, отличающийся тем, что диамин подвергают взаимодействию с хлорангидридом фосфорной кислоты формулы