СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОГО АНГИДР110 '^^^^«^о- Советский патент 1969 года по МПК C07C63/307 C07C51/56 

Изобретение относится к способу получения ангидридов многоосновных ароматических кислот, в частности тримеллитового ангидрида, который является исходным при получении термостойких пластмасс, волокон н водорастворимых алкидных смол.

Известен способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании, например, при 95-115°С, в среде о-ксилола или триметилбензола с последующей промывкой полученных кристаллов продукта бензолом.

При этом получают тримеллитовый ангидрид с выходом до 880/0Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта до 95-98о/о и степень чистоты до 99,, уменьшить потери тримеллитового ангидрида и упростить процесс.

Этот способ заключается в дегидратации тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при температуре ПО-130°С в среде ледяной уксусной кислоты. Выделение продукта осуществляют известными приемами.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и воронкой для подачи уксусного ангидрида, загружают 100 г тримеллитовой кислоты с кислотным числом 798,5 и

содержанием азота 0,0б8о/о и 54,4 мл ледяной уксусной кислоты (молярное соотношение тримеллитовой и уксусной кислот 1:2).

Смесь нагревают до 118-125°С при атмосферном давлении и к ней непрерывно подают в течение 20-30 мин 71,8 мл уксусного ангидрида (молярное соотношение тримеллитовой кислоты и уксусного ангидрида I : 1,6) до получения прозрачного раствора. Затем

выдерживают еще 1 час, после чего охлаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы тримеллитового ангидрида отфильтровывают, промывают 200 мл бензола и сушат при 60°С в течение 3-4 час.

Выход целевого продукта составляет т. пл. 162-165°С; кислотное число 875 мг кон/г.

Найдено, вес. о/о: С 56,56; И 2,32; азот отсутствует. Степень чистоты 99,1о/оПример 2. В условиях, описанных в примере 1, из 60,78 г тримеллитовой кислоты с применением уксусной кислоты (при их соотношении 1:1) получают 52,9 г (95,2о/о от

теоретического) тримеллитового ангидрида с кислотным числом 874,6 мг КОН/г; т. пл. 162-165°С.

Предмет изобретения

Способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании в среде растворителя с последующей промывкой обраэующйхся кристаллов продукта бензолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения выхода продукта, в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту и процесс ведут при температуре ПО-130°С.