СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИНИТРИДА ФОСФОРА Советский патент 1969 года по МПК C01B21/97 

Изобретение относится к области получения соединений фосфора. Известен способ получения аморфного оксинитрида фосфора путем введения в жидкий аммиак оксихлорида фосфора с последующим нагреванием смеси с целью удаления аммиака и хлористого аммония и выдерживанием продукта при температуре 500-525°С в течение нескольких дней под давлением ниже 1 мм рт. ст.

С целью получения кристаллического продукта и упрощения способа нредлагается в качестве хлорсодержащего соединения фосфора использовать пятихлористый фосфор, в качестве же соединения аммиака - хлористый аммоний. После смещения реагентов смесь выдерживают при температуре 925-950°С в окислительной атмосфере, а затем при температуре 750-800°С в ат.мосфере аммиака. Молярное соотнощенне комнонентов в смеси должно быть в пределах 1 : 1,75-1 : 2,75.

Пример. Смесь, содержащую 80 г пятихлористого фосфора и 56 г хлористого аммония (соотношение компонентов 1:2,74), выдерживают в кварцевой чашке при температуре 950°С в течение 2 час в атмосфере воздуха.

Полученный продукт далее перемешивают, помещают в кварцевую или корундовую трубку и выдерживают в токе сухого аммиака (расход аммиака 0,25 л/мин) при температуре 750°С в течение 4 час. Далее продукт охлаждают. Выход продукта 10,6 г или 45%. Анализ продукта, %: Р 49,94; N 23,90.

изобретения

1.Способ иолучещш окспннтрида фосфора при повышенной температуре из хлорсодержащего соединения фосфора и соединения аммиака, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллического продукта, в качестве хлорсодержащего продукта фосфора берут иятихлористый фосфор, в качестве же соединения аммиака берут хлористьи аммоний, а нагревание смеси ведут сначала в окислительной атмосфере при температуре около 925 - 950°С, а затем в атмосфере аммиака при температуре около 750-800°С.

2.Способ по п. 1, от.1ичаюп(и11ся тем, что молярное соотпспнснпе комнонентов в смеси берут I : 1,75-1 : 2,75.