СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/30 

Изобретение относится к получению фосфорорганических соединений, которые являются комплексообразователями и промежуточными продуктами для синтеза пестицидов, лекарственных веществ и других продуктов.

Известно получение диалкилфосфиновых кислот, заключающееся в окислении тетраалкилдифосфиндисульфидов с применением соединений Гриньяра.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения диалкилфосфиновых кислот, согласно которому красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.

Способ базируется на доступных исходных продуктах и прост в осуществлении (проходит в одну стадию).

Пример.Дибутилфосфиновая

кислота. Смесь 1 г моль йодистого бутила, 1 г-атом красного фосфора, 1 г-моль йода и 0,5 г-моль безводной фосфорной кислоты кипятят с обратным холодильником при энергичном перемешивании до тех пор, пока в реакционной смеси температура не поднимается до 200°С и не прекратится конденсация йодистого бутила D обратном холодильнике. Охлажденную смесь разлагают 20%-ным водным раствором щелочи, осторожно прикапывая его при перемешивании к реакционной смеси. Образовавшийся наряду с дибутилфосфиновой кислотой трибутилфосфиноксид извлекают бензолом

при 50-60°С. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой (1:1) до кислой реакции по конго, извлекают дибутилфосфиновую кислоту горячим бензолом, бензольный раствор сушат сульфатом натрия, бензол

отгоняют, в остатке - дибутилфосфиновая кислота, выход 53% в расчете на йодистый бутил.

Аналогично получают дипропилфосфиновую кислоту, выход 29%, бисциклогексилфосфиновую кислоту, выход 70%, бис-р-фенилэтилфосфиновую кислоту, выход 35%. Найдено, %: Р 11,48.

CicHigOoP.

Вычислено, %: Р 11,81.

Предмет изобретения

Способ получения диалкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.