СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИС-(В7'ОР-ОКТИЛ)-ФОСФИНА Советский патент 1971 года по МПК C07F9/53 

11

Изобретение относится к способу лолучейия окисей фоофинов окиси трис-(8гороктил)-|фосфина формулы

СНз (СНг) 5-СН (СНз) зР О.

Известен способ получения окиси трисйзойропилфоофина взаимодействием трехбромистого фосфора с изопропилмагнийбромидом с последующим окислением трисизопропилфосфина перекисью водорода. Выход продукта низкий.

Известен также .способ получения окисей триалкилфосфинов, содержащих .первичные алкильные радикалы, взаимодействием -соответствующего йодистого алкила с фосфором в присутствии каталитического количества йода .при нагревании до 205-210°С с последующим разложением полученного продукта сульфитом натрия.

Однако способ получения окисей трис(вгор-октил)-фоофинов, основанный на алкилировании фосфора вторичными йодистыми алкилами, в литературе не описан и является новым.

Предлагается способ получения окиси трис(бгор-октил)-фосфина взаимодействием вторичного йодистого октила с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании до температуры 210°С с последующей обработкой полученного продук та щелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия с выделением целевого про дукта известными приемами.

Полученное соединение является новым и .представляет интерес как высокоэффективный комплексообразователь и поверхностно активный агент.

Пример. Смесь 0,6 г-моль вторичного

йодистого октила, 0,2 г-моль фосфора и 0,04 г-моль йода слабо кипятят с обратным холодильником при перемешивании до прекращения конденсации в обратном холодиль.нике. Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 20%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Окись трис-(8тор октил)-фосфина извлекают бензолом. Бензольный раствор промывают 27%-ным раствором (Сульфита натрия до исчезновения

окраски свободного йода, сушат сульфатом натрия. Бензол отгоняют, окись трис-(0то/)октил)-фосфина перегоняют при 150-158°С и давлении 3,2Ю мм рт. ст. выход 46% в расчете на исходный иодид 1,4735;

d204 0,891.

Найдено, %: С 73,10; Н 13,11; Р 8,17. MRo .найдено 121,7, MRn вычислено 121,64. 3 Предмет изобретения 1. Способ .получения оКиСи трйс-(8Гброктил)-фосфина, отличающийся тем, что вторичный йодистый октил подвергают взаимо-§ действию с фоофором в присутствии каталитического количества йода при нагревании, с 4 последующей обработкой полученного .продукта щелочью например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия и выделением целевого продукта иавестными приемами, 2. Сйо.соб по п. 1, Отличающийся тем, 4to нагревание ведут до температуры 210°С.