СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИ(/г-АЛКОКСИФЕНИЛ)-3-БУТАНОНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C45/67 C07C49/84 

Изобретение относится к полученню 2,2-дй (1-ал:коксифенил)-3-бутанонов, которые могут найти нрименение в качестве полупродуктов при синтезе экстрагенных гармонов.

Известен способ получения 2,2-дианизил-Збутайона путем пина,колиновой перегруппировки 2,3-дианизил-2,3-бута1нд,иола в .присутствии серной кислоты. Однако метод является сложным ПО своему аппаратурному оформлению.

Предлагаемый способ является новым и позволяет получить 2,2-ди(/г-алкоксифенил)3-бутаноны, которые могут найти применение в качестве полупродуктов при синтезе медицинских препаратов. Способ осуществляют в одну стадию, он позволяет получить целевые продукты с большим выходом, не требует сложных методов выделения. В качестве исходных .веществ используют простые и легкодоступные алкилфениловые эфира и а-дикетоны.

Способ заключается в том, что алкилфениловые эфиры, нанриме р анизол, фенетол, подзергают взаимодействию с а-дикетонами, например диацетилом, IB при сутствии катализатора ВзНзРО4 предпочтительно в молярном соотнощении 8:1: 0,5.

4,5 г (0,025 моль} .комплекса ВзН:)Р04 при 40°С в течение 1 час прибавляют смесь 21,6 г (0,2 моль анизола п 4,3 г (0,05 моль) днацстила. Затем смесь допол.нительно пе|ремешпвают в течение 10 час.

Получают 10,3 г (72% теоретического выхода) 2,2-ди(п-.метоксифенил) - 3 - бутанона, т. пл. 71 °С (из метанола).

Найдено, %: С 76,52; Н 7,26.

СхзНгоОз.

Вычислено, %: С 76,2; Н 7,05.

Пример 2. Получение 2,2-ди(«-этоксифенил)-3-бутанона.

К смеси 22,4 г (0,2 моль) фенотола и 4,5 г (0,025 моль) комплекса ВзНзРО4 при 40°С прибавляют при энергичном перемешивании в течение 1 час смесь 22,4 г (0,2 моль) фенотола и 4,3 г (0,05 моль) днацетил.а. После дополнительного перемешивания в течение 10 час и соответствующей обработки получают 11,3 г (72% теоретического выхода) 2,2-ди(/г - этоксифенйл)-3 - бутанона; т. пл. 84°С.

Найдено, %: С 76,34; Н 7,05.

С2оН:.40з.

Вычислено, %: С 76,92; Н 7,79.

Для реакции можно применять также другие алкилфеннловые эфиры и дикетоны и получать соответствующие ди(алкоксифенил)алканоны с высокими выходамп. 3 -) :- Предмет изобретения 1. Способ получения 2,2-ди(п-алк1Оксифенил)-3-бутанонов, .например 2,2-ди(п-метомсифенил)-3-бутанона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, адкилфениловые эфиры, например авизол, нОДБе|ргают 4 взаимодействию € а-дикетонами, «аиример диацетилом, .в присутствии катализатора BFsHsPOi. 2. Способ По п. 1, отличающийся тем, что 5 алкилфениловые эфиры, диацетил и катализатор ВРзНзР04 берут в следующих соотнощениях 8:1: 0,5.