СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ял'-ДИАЛКОКСИ- ИЛИ пХ-ДИАЛКИЛТИОТРИФЕНИЛМЕТАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C321/28 C07C43/205 C07C319/20 C07C41/18 

Изобретение относится к области органического синтеза соединений трифенилметановото ряда, которые могут найти применение для получения красителей.

Известен двухстадийный способ получения указанных выше замещенных трифенилметанов через соответствующие трифенилкарбинолы, которые затем восстанавливают в трифенилметановые соединения.

С целью упрощения процесса предложен апособ, СОСТОЯЩИЙ в том, что алкилфениловый эфир или соответственно алкилфенилсульфид подвергают взаимодействию с а-хлорбензилалкиловым ефиром. Процесс проводят в присутствии ортофосфорной кислоты или комплексов фтористого бора с диэтиловым эфиром или ортофосфорной кислотой. Молярное соотношение алкилфенилового эфира (или алкилфенилсульфида) к а-хлорббнзилалкиловому эфиру и к катализатору составляет 10 : 1 : 1. Процесс проводят при температуре 40-60°С. Выход п,п.-диалкоксии /г.п-диалкилтиотрифенилметанов достигает

99%.

Пример 1. Получение г,д-диметокситрифенилметана.

щивании в течение 1 час прибавляют 1,9 г (0,012 моль) а-хлорбензилметилового эфира. После этого смесь продолжают перемешивать .при этой же температуре еще 5 час, обрабатывают водой, 5;Vo-HbiM раствором соды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Получают 3,65 г, или 99% от теоретического выхода /г,п-диметокситрифенилметана с т. пл. Ш1,4°С.

П р и м ер 2. Получение п,/г-диэтокситрифенилметана.

К смеси 12,2 г (0,1 моль) фенетола и 1,42 г (0,01 моль) комплекса ВРз-О(С2Н5)2 при температуре 40°С и перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,67 г (0,01 моль) а-хлорбензилметилового эфира. Смесь дополнительно перемешивают 5 час при той же температуре. После соответствующей обработки получают 3,3 г, или 99% от теории п га-диэтокситрифенилметана с т. кит. 208- 209°С/1 мм.

Пример 3. Получение п,п-диметилтиотрифенилметана.

К смеси 9,0 г (0,073 моль) метилфенилсульфида и 1,2 2 (0,0073 моль) комплекса ВРз-НзРО.1 при температуре 60°С и перемешивании Ъ течение 1 час прибавляют 1,15 г (0,0073 моль) а-хлорбензилметилового эфира и продолжают перемеищвание смеси при той температуре 5 час. После соответству:ю3щей обработки получают 2,4 г, или 98% от теории «,и-диметилтиотрифенилметана с т. пл. 63,4°С. Пример 4. Получение «Х-Диэтилтиотрифёнилметана.5 К смеси 10,2 г (0,073 моль этилфенилсульфида и 1,2 г (0,0073 моль комплекса ВРз-НзРО4 ири температуре 60°С и энергичном перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,2 г (0,0077 моль а-хлорбензилмети-Ю лового эфира и продолжают перемешивание смеси при той же температуре 5 час. После соотвеггтвуюш,ей обработки получают 2,0 г, 4 или 71% от теории п.л-диэтилтиотрифенилметана с т. пл. 40°С. гт и Предмет изобретения Способ получения п и-диалкокси- или п,пдиалкилтиотрифенилметанов, отличающийся тем, что, с целью у1прощения процесса, алкилфениловый эфир или соответственно алкилфенилсульфид подвергают взаимодействию с а-хлорбензилалкиловым эфиром в присутствии ортофосфорной кислоты или камплексов фтористого бора с диэтиловым эфиром или ортофосфорной кислотой.