СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1969 года по МПК C07C55/02 C07C51/487 C07C53/126 

Изобретение усовершенствует способ выделения и очистки дикарбоиовых кислот Cs-Сгз, которые применяротся в ироизводстве синтетических смазочных масел. Известен способ выделения карболовых кислот, например, обработкой оксидата парафила содой и щелочью с последующим разложением азотной кислотой. При осуществлении способа применяют концентрированные растворы (25%-,ный раствор соды и 40%-:ный раствор щелочи), что приводит к выделению из оксидата :как моно-, так и дикарбояовых кислот, разделение которых затруднительно. Их разделяют методом дробной нейтрализации продуктов переработки оксидата I-2%ным раствором щелочи. Однако разложение полученяых солей дикарбоновых кислот неорганической кислотой, как соляной или серной кислотой, не дает возможности удалить карбонильные и непредельные соединения, а также прил1есь монокарбоновых кислот. Для повыщения чистоты целевых продуктов предлагается разложение солей вести азотной кислотой при их молярном соотнощении 1:0,6-1 (в пересчете на 100%-ную HNOs). ции, чго резко сказывается на качестве целевого продукта. Обрабатывают соли дикарбоновых кислот при нагревании (95-105°С) в течение 30- 180 мин с последующим промыванием водой при температуре 60°С (удаление следов азотной кислоты проверягот реакцией с дифениламином). Кристаллизацию ведут из толуола (О-5°С), а для лучшего осаждения добавляют петролейный эфир. Весовое соотношение дикарбоновой кислоты : толуол : петролейный эфир 1:3:6. Выпавшие кристаллы дикарбоновых кнслот (Cg-Cis) отделяют, промывают толуолом и сушат. Пример. Р1сходное сырье (фракция Ci7-Coo СЖК) порционно обрабатывают 2%-ным (не выше) растворолг щелочи или соды. Дикарбоновые кислоты, содержащиеся во фракции Ci7-Сао СЖК в количестве около 3%, переходят в виде натриевых солей в нижний водный слой. Верхний слой (фракция Ci7-С о СЖК) трижды обрабатывают 2%-ным растворо щелочи или соды. Количество водного раствора щелочи на каждую обработку составляет 50% от веса фракции Сп-Сзо СЖК.

После обработки щелочью ф|ракцию CIT- Сао иопользуют .в мыловаренной промышленности.

Нижний слой (водный раствор солей дикарбоновых кислот) направляют, для отганки избыточной воды. Конечная концентрация солей дикарбоновых кислот в растворе 26-30%.

Концентрированный водный раствор солей дикарбоновых кислот обрабаты.вают 15- 60%-ной азотной кислотой ;в соотношении натровые соли дккарбоновых 1кислот: азотная кислота от 1 : 0,6-1,Г в нересчете на 100%ную азотную кислоту. Обрабаты(вают соли дикарбоновых кислот азотной кислотой при 90-105°С в течение 30-180 мин. Сырые дикарбоновые кислоты промывают при 60°С водой от следов азотной кислоты (по дифениламину). Затем дикарбОновые .кислоты переосаждают путем охлаждения толуольното раствора дикар-боновых кислот до температуры 0±5°С либо -путем до бавления к толуольному раствору дикарбонавых |Кислот петрОлейного эфира. Соотношение дикарбоновые кислоты: толуол: петролейный эфир равно 1:3:6. Выйавшие белые кристаллы дикарбоновых кислот (Се-Cis) отделяют, промывают толуолом и сушат.

Низкое кислотное число кислот, полученных из толуольного фильтрата (368 ,мг КОН), указывает на наличие в нем монакарбоновых кислот.

В таблице приведена характеристика дикарбоновых кислот, полученных обработкой азотной кислотой, и кислот, полученных с использованием серной кислоты.

Таблица

Предмет изобретения

Способ выделения дикарбоновых кислот Cs-Ci,3 из фракции синтетичебких жирных кислот Ci7-С20 путем ее обработки 1-2%ным раствором щелочи с последуюшим разложением полученных при этом солей неорганической кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевых кислот, разложение солей ведут азотной (КИСЛОТОЙ яри молярном их соотношении 1 : 0,6-1 с последующей перекристаллизацией целевого продукта известным методо.м.