Изобретение относится к способу получения новых производных тетрагидротиохромилия или силиг-октагидротиоксантилия, которые могут найти применение как физиологически активные вещества.
Предлагаемый способ получения этих соединений заключается во взаимодействии семиили бициклических 1,5-дикетонов с сероводородом и хлористым водородом в среде уксусной кислоты.
Пример 1. Гидрохлорид хлорида 2-фенил - 4-(л - метоксифенил)-5,6,7,8 - тетрагидротиохромилия (1), 13,4 г (0,04 моль) 1-фенил3 - (п-метоксифенил)-3-(2 - циклогексанонил)пропанона-1 растворяют в 45 мл ледяной уксусной кислоты при 10-17°С. Раствор насыщают сероводородом в течение 1 час, затем в течение 3 час смесью сероводорода и хлористого водорода и в течение 1 час сероводородом. После этого отделяют 6 г кристаллического осадка сульфида ( 45%), представляющего собой 2-феиил-2-меркапто-4-(л-метоксифенил)-гептагидротиохромен. После добавления к фильтрату 300 мл сухого эфира выпадает обильный кристаллический осадок желтого цвета в виде длинных игл хлорида (I). Кристаллы отделяют, промывают на фильтре эфиром. Получают 3,3 г ( 20%) вещества с т. пл. 111-114°С (после промывания сухим бензолом).
Пайдено, %: S 8.03; 7,70; С1 17,54; 17,41.
CaoH-nOSClHCl.
Вычислено, %: S 7,90: С1 17,53.
Отнощение полученного хлорида (I) к хлорной кислоте.
К взвеси 0,5 г этого хлорида в 1 мл уксусной кислоты и 5 мл абс. эфира добавляют 1 мл 70%-ной хлорной кислоты. Реакционная смесь становится гомогенной, а через несколько лшнут образуется обильный осадок желтооранлсевого цвета перхлората 2-фенил-4-(/гметоксифенил) -тетрагидротиохромилия, который отделяют, промывают эфиром. Получают 0,5 г (95,5%) соединения с т. ил. 169--17 ГС.
Пайдено, %: С1 8.14; 8,56; S 7,62; 7,40.
СооП-пОзЗС.
Вычислено, %: С1 8,21; S 7,40.
Пример 2. Хлорид сниглг-октагидротиоксантилия (II).
5,2 г (0,025 люль) метилендициклогексапона растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты.
По примеру 1 раствор насыщают сероводородом и смесью последнего с хлористым водородом. Образуется маслообразный слой, который отделяют, а к уксуснокислому раствору добавляют эфир. Образовавщийся маслообразный слой объединяют с первоначально выделенны.м и тщательно многократно промывают эфиром. После промывания массу раство
