СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ a-OKCH-a(Y)- КАРБОКСИАЛКИЛФОСФОНИЕВЫХ СОЛЕЙ Советский патент 1974 года по МПК C07F9/54 

1

Изобретение относится к способу получения четвертичных фосфониевых соединений, а именно a-OKCH-«(Y) - карбоксиалкилфосфониевых солей общей формулы

лы, тщательно промывают их эфиром и получают 3,2 г (96,4%) целевого продукта, т. пл. 132°С; м.д. (раствор в этилацетате). Нарадено, %: С 64,76; Н 6,04; Р 7,83; С1 9,17. С21Н2оС10зР. Вычислено, %: С -65,23; Н 4,91; Р -8,01; С1 9,17. Пример 2. Получение хлористого а-оксиа-карбоксизтилтрибутилфосфония. В 20 мл абсолютного эфира растворяют 2.2г (0,01 моль) н-трибутилфоофина, пропускают сухой хлористый водород, при перемешивании прикапывают 1 г (0,011 моль) пировиноградиой кислоты и снова пропускают сулой хлористый водород. Выпавший маслообразный продукт при растирании под слоем свежей порции абсолютного эфира кристаллизуется. Кристаллы отделяют, тщательно отмывают эфиром и получа ют 1,55 г (85%) целевого продукта, т. пл. 88°С; дР -40 м.д. (раствор в этилащетате). Найдено, %: С 55,24; Н 9,69; Р 9,93; С1 10,72. С15Нз2С10зР. Вычислено, %: С 55,16; Н 9,79; Р 9,48; С1 10,85. Пример 3. Получение хлористого а-окси у-карбоксибутилтрибутилфосфония. В 10 мл абсолютного эфира растворяют 2.3г (0,012 моль) я-бутилфосф-ина, пропускают сухой хлористый водород, добавляют 1,4 г (0,012 моль) левулиновой «ислоты, растворенной в 5 мл абсолютного эфира, пропускают хлористый водород, наблюдая расслоение смеси. Выпавшее масло отделяют, промывают несколько раз небольшими порциями эфира, выдерживают в вакууме и получают 3,5 г (88%) целевого продукта; 1,4986; 6Р31 -38 м.д. Найдено, %: Р 8,73; 0140,35. С,7НзбСЮзР. Вычислено, %: Р .8,76; С1 10,02. Пример 4. Получение ацетата ,а-оксиа-кар1боксиэтилтрибутилфосфония. К 1,3 г (0,006 моль) н-трибутилфосфина приливают 0,6 г (0,01 моль) ледяной уксусной кислоты и 0,8 г (0,009 моль) пировинотрадной кислоты, выдерживают непродолжительное время при комнатной температуре, затем в вакууме при 40°С/0,5-1 мм и получают 2,1 г (93%) целевого продукта, 1,4730; бРз1 м.д. Найдено, %: Р 8,79. CiyHasOsP. Вычислено, %: Р .8,85. Предмет изобретения 1. Способ получения а-окси-а(7)-карбоксиалкилфоофониевых солей общей формулы ОН1 (CHV)/OOH где R - алкил или арил; R алкил; X - анион галоидводородной или органической кислоты; п - ноль или целое число, отличающийся тем, что третичлый фосфин подвергают взаимодействию с кетокарбоовой кислотой и галоидводородом или органической кислотой с последующим выделеним целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, то процесс проводят в среде инертного оргаического растворителя, например эфира.