СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИНА Советский патент 1969 года по МПК C07D295/00 

Известен способ получения пиперидина гидрированием пиридина в присутствии двуокиси рутения под давлением 70-100 атм при 95°С.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут в присутствии катализатора - 5%-ного рутения на у-окиси алюминия или на угле под давлением 20-1200 атм при 80- 130°С.

Использование в качестве катализатора 5%ного рутения на у-окиси алюминия или на угле приводит к высокой эффективности процесса - большим скоростям реакции при малых количествах катализатора.

Пример 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 400 е пиридина и 5 г 5%-ного Ни/А12Оз. Пиридин нредварительно выдерживают над 10 г Ni-Re при перемешивании и нагревании на водяной бане в течение 3 час. После загрузки автоклав дважды промывают азотом под давлением 20-25 атм, а затем водородом, после чего, установив давление водорода 120 атм, включают вращение автоклава и обогрев. Гидрирование начинается уже при 90°С, наибольшая скорость поглошения водорода (100 атм/час) достигается при 120- 130°С.

Когда остаточное давление водорода в автоклаве становится равным 20 атм, автоклав охлаждают, подкачивают водородом до 120 атм и выводят на режим. Гидрирование продолжают до полного прекращения поглощения водорода.

Полученный продукт при необходимости сушат над твердой щелочью и перегоняют при атмосферном давлении. Температура кипения продукта 105,5°С, содержание пиперидина не менее 99%.

Одна порция катализатора может использоваться трижды, т. е. на гидрирование 240 кг пиридина расходуется 1 кг катализатора, после чего катализатор подвергают регенерации.

Пример 2. В автоклав емкостью 2 л загружают 750 г предварительно очищенного пиридина, как описано в примере 1, и 5 г 5f/o-HOго RU/C, дважды промывают азотом, затем водородом, устанавливают давление водорода в автоклаве 120 атм и гидрируют при 120-130°С до полного прекращения поглощения водорода. Гидрирование начинается и заметно идет при 80-100°С.

Полученный пиперидин очищают, как описано в примере 1.

Температура кипения готового продукта 105,5°С, содержание пиперидина не менее 99%.

Предмет изобретения

1. Способ получения пиперидина гидрированием пиридина при повышенном давлении и температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения эф3фективности процесса, последний ведут в присутствии 59/о-ного рутения на у-окиси алюминия или угле в качестве катализатора. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре и давлении 20-120 атм.