Изобретение относится к способу получения полиэпихлоргидрина. Известен способ получения иолиэпихлоргидрина полимеризацией эпихло.ргидрина в блоке в присутствии каталитической системы триэтил алюминий - вода. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора полимеризации эпихлоргидрина применяют систему триэтилалюминий - вода - фторированный спирт. Указанное отличие позволяет получать полиэпихлоргидрии с более высокой морозостойкостью, с температурой стеклования (-84) - (-80)°С. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В ампулу, продутую азотом. Шлепка 0,108 мл приливают нз прибора (0,000108 моль) раствора катализатора триэтилалюминий - вода - трифторэтиловый спирт в гептане (концентрация катализатора 1 моль/л, молярное соотношение триэтилалюминий - вода - трифторэтиловый спирт 1:0,3:0,2). Ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и перекондеисируют 5 г (0,0541 моль) эпихлоргидрина, высушенного молекулярными ситами. Затем ампулу запаивают и помеш,ают в термостат при 20°С. Через 6 суток в ампуле образуется твердый бесцветный полимер. Полученный полимер растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера 730/0. Характеристическая вязкость раствора полимера в тетрагидрофуране при 30°С равна 0,655, что соответствует молекулярному весу 131000. Температура стеклования полимера, определенная по термомеханической кривой, равна -81°С, температура текучести 10°С. Пример 2. В ампулу, продутую азотом, приливают из прибора Шлейка 0,097 мл (0,000097 .ноль) раствора катализатора триэтилалюминий - вода - трифторэтиловый спирт в гептане (концентрация катализатора 1 моль/л, молярное соотношение триэтилалюминий- вода-трифторэталовый спирт 1:0,3: :0,2). Ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют 9 г (0,0978 .ноль) эпихлоргидрина, высушенного молекулярными ситами, затем ампулу запаивают и .помешают в термостат при 20°С. Через 6 суток в ампуле образуется твердый прозрачный полимер. Ампулу вскрывают, полимер растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера 650/0. Характеристическая вязкость раствора полимера в тетрагидрофуране при 30°С равна 0,77, что соответствует молекулярному весу 154000. Температура стеклования полимера, определенная по термомеханической кривой, -82°С, температура текучести 20°С. 3 Предмет изобретения Способ получения полиэпихлорпидрипа путем полимеризации эпихлорпидрина :В блоке, в присутствии катализатора, отличающийся тем, 5 4 что, с целью повышения хморозостойкости полимера, в качестве катализатора применяют систему триэнилалюминий - вода - фторированный спирт,
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация