СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОНОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G73/20 

Изобретение относится к области производства термостойких полимеров.

РГзвестен способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетрааминов.

Предлагается способ .получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетраамина - 3,3,4,4- тетрааминодифеиилового эфира гидрохинона.

Полибензимидазопирролоны получают двухстадийным методом: на первой стадии в среде амидного растворителя происходит образование полиаМИноамидокислоты, которая при последуюш,ей термообработке .в вакууме при температуре 300-330°С циклизуется с образованием конечного продукта.

Для синтеза полибензимидазопирролонов применяют диангидрид пиромеллитовой кислоты, ди ангидрид 3,3,4,4-дифенилоксидтетракарбоновой кислоты, диангидрид 3,3,4,4-бензофенонтетракарбоновой кислоты.

Наличие в молекуле тетрамина простых эфирных связей придает полдамерам повышенную эластичность и прочность без заметного влияния на термостойкость.

Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром,, вводом для аргона и капельной воронкой, растворяют 1,9101 г 3,3,4,4-тетрааминодифенилового эфира гидрохинона в 15 мл диметилформамида при температуре от -5°С до -10°С. Затем температуру раствора понижают до -30°С и очень медленно в течение 2 час прикапывают раствор 1,2921 г пиромеллитового диангидрида в 15 мл диметилформамида.

Из полученного желтоватого вязкого раствора методом .полива на стеклянные пластинки получают прозрачные желтоватые пленки, которые сушат в вакууме (1 м.и рт. ст.) при

комнатной температуре.

Пленки .из полиаминоамидокислоты циклизуют в вакууме (1 мм рт. ст.) при температуре 300-330°С, причем температуру поднимают медленно. Получают темно-красные, прозрачные, прочные полибензимидазопирролоновые пленки (прочиость на разрыв 1250 кг/см, удлинение 5-JO/Q) .

Часть полимера высал ивают в сухой ацетон. Полимер высаживается в виде кремоватых волокон. Полученную полиаминоамидокислоту тщательно промывают сухим ацетоном и сушат в вакуум-сушилке при комнатной температуре. Приведенная вязкость полиаминоамидокислоты в диметилформамиде при

Полиаминоамидокислоты циклизуют в вакууме (1 мм рт. ст.) при температуре 300- 330°С.

Полученные красноватого цвета полибензимидазоаирролоны обладают высокой термостойкостью (начало разложения 450-500°С) -И теплостойкостью (начало размягчения 350- 370°С) и не растворяются ни в одном из известных растворителей, включая серную и азотную кислоты.

Предмет изобрете.ния

Способ получения Полибензимидазопирролонов путем пол.иконденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетрааминов, отличающийся ге, что, с целью улучшения физико-механических свойств, в качестве тетраамина применяют 3,ЗЧ,4-тетрааминодифениловый эфир гидрохинона.