СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОйа&---!'-.fL!llKG-kXliH4KHAfl ?':БЛИОТЕКА Советский патент 1971 года по МПК C08G73/20 

Изобретение касается получения термостойких волокнообразующпх полимеров полулестичной структуры, относящихся к классу полибензимидазопирролонов. Известно, что полибензимидазопирролоны получают путем поликонденсации ароматических о-тетрааминов с диангидридами ароматических тетракарбоновых кислот в две стадии: сначала образуется растворимая в полярных растворителях иолпамидоаминокислота, дальнейшая термообработка которой в вакууме

.N-N HgN-f Vc /С

-HN IО

SOs-r V OOH

yi-mнооспри 150-350° С приводит к образованию полибензимидазопирролопа. С целью расширения ассортимента термостойких полимеров из класса полибензимидазопирролонов, предлагается в качестве аминного компонента использовать б«с-(3,4-диаминодифенпл)оксад11азол. При взаимодействии бнс-(3,4-диамиподифенил)оксадпазола с дпангидридами, например с диангидридом 3,3/4,4тетракарбоксидифенилсульфона, образуется сначала полиамидоампнокислота, которая в результате циклизации превращается в полибеизимидазопирролоиС ПЛ| ч/ г . Реакцию тетраамипа с диангидркдами проводят 3 таких органических растворителях, как диметилформамнд, диметилацетамид, N-метилирирролидон и др. Промежуточкое соединение - полиамидоаминокислоту - можно использовать в виде поликонденсацнонного сиропа для изготовления пленок и волокон. Пример. В 4-горлой круглодонной колбе, снабжеиной мешалкой, вводом и выводом сухого аргона и дозатором для загрузки диангидрида, растворяют 0,7725 г бис-(3,4-диа; 1инодифенил)оксадиазола в 20,2 мл сухого диметилацетамида. К полученному раствору порциями прибавляют в течение 1,5 час 0,980 г диангидрида 3,3,4,4-тетракарбоксидифеиилсульфона. Вязкость раствора постепенно увеличивается и к концу реакции (через 2 час) удельная вязкость 0,5%-кого раствора иолимера в диметилацетамиде составляет 1,7. Пленки, отлитые из раствора, подвергают циклизации прц следующем режиме термообработки: нагревание со скоростью 2,3 град/мин до 300° С, выдерживание при 300° С в течение 1 час, подъем температуры с той же скоростью до 350° С, выдерживание при этой температуре в течение 1,5 час. Все эти операции проводят при остаточном давлении Q- мм рт. ст. При нагревании пленки теряют в весе 2,5% при 200° С; 3% при 300° С; 3,5% при 400° С; 13,0% при 500° С и 30,0% :при 600° С. Предмет изобретения Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических о-тетраамипов с диангидридами ароматических тетракарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимеята термостойких полимеров, в качестве о-тетраамнна используют б«с-(3,4-диаминодифенил)оксадиазол, а в качестве диангидридного компонента - диангидрид 3,3,4,4-тетракарбоксидифенилсульфона.