СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОНОБ Советский патент 1970 года по МПК C08G73/20 

Изобретение относится к производству термостойких полимеров, обладающих негорючестью. Предлагается способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических тетрааминов и диангидрида окиси-бис-(3,4 - дикарбоксифенил)фенилфосфина формулы Наличие в молекуле диангидрида атома фосфора придает полимерам негорючесть и термостойкость, а наличие объемистого фенильного заместителя обусловливает высокие физико-механические свойства полибензимидазопирролонов на его основе. Синтез полимеров осуществляют в две стадии. Первую стадию проводят в среде амидного растворителя при этом образуется промежуточный продукт - полиаминокарбоксиамид, который затем подвергают термообработке в вакууме. Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мещалкой, вводом и выводом для аргона и капельной воронкой, растворяют 0,3224 г 3,3,4,4-тетрааминодифенилового эфира гидрохинона в 2 мл диметилформамида при комнатной температуре и очень медленно в течение 2 час приливают раствор 0,4183 г диангидрида окиси бис-(3,4-дикарбоксифенил)фенилфосфина в 4 мл диметилформамида. Из полученного желтоватого вязкого раствора методом полива на стеклянные пластины получают прозрачные желтоватые пленки, которые сущат в вакууме 1 мм рт. ст. при комнатной температуре. Далее полиаминокарбоксиамидные пленки циклизуют в вакууме 0,5- 1 лш рт. ст. при температуре 170-Збб°С, причем температуру медленно повышают. При температуре 360°С пленки выдерживают 30 мин. Получают коричневато-желтые прозрачные, прочные пленки (прочность на разрыв 1000-1100 кг1см, удлинение 3-5%). Часть полимера высаживается в виде слегка кремоватых волокон. Полученный полиаминокарбоксиамид тщательно промывают сухим ацетоном и сущат в вакуум-сущилке при комнатной температуре. Приведенная вязкость полиаминокарбоксиамида в диметилформамиде при 25°С-г1пр 0,86 (л/г. 0,5-1 мм рт. ст. при температу.ре 170-ЗбО С. Полученные полимеры обладают высокой термостойкостью, начало .разложения при 400- 500° С. Полимеры коричнево-желтого цвета, характеризуется высокой термостойкостью и не растворяются ни в одном из известных растворителей, включая серную кислоту. Полимеры могут быть применены для изготовления термостойких пленок, лаковых покрытий и т. д. 5 10 Предмет изобретения Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических тетрааминов и диангидридов тетракарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью придания полимерам термо- и огнестойкости, в качестве диангидрида тетракарбоновой кислоты нрименяют диапгидрид окиси бис-(3,4-дикарбоксифенил) фенилфосфина.