СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-МЕТОКСИФЕНОКСИБЕНЗОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C43/205 C07C41/01 

Изобретение относится к способу получеиия жчметоксифеноксибензола, который является одним из исходных продуктов в синтезе м-бнс- (лг-феноксифенокси) -бензола, применяемого для получения сверхвысокого вакуума, а также в качестве высокотемпературной смазки.

Известный способ получения лг-метоксифеноксибензола заключается в том, что реакцию проводят при соотношении монометилового эфира резорцина и бромбензола, равном 1 :0,7, в щелочной среде в присутствии каталитических количеств медного порошка. Процесс продолжается 10-11 час. Выход целевого продукта не более 32-35%.

Для повышения выхода целевого продукта предлагается процесс проводить при молярном соотношении монометилового эфира резорцина и бромбензола, равном 1 : 1, и в атмосфере ииертного газа, например азота.

Выход л-феноксифенола 68%. При осуществлении предлагаемого спосОба процесс синтеза сокращается до 4,0 час, увеличивается возврат бромбензола в 2 раза (до 10%) и уменьшаются потери последнего на 12-15%.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, .капельной воронкой, обратным холодильником с водоотделительной насадкой и вводом для азота, загружают 124 г (1 моль) монометилового эфира резорцина и начинают пропускать азот, добавляя при перемешивании 56,5 г (1 моль) едкого кали. После полного растворения едкого кали (около 90°С) к смеси прибавляют 1,03 г (0,016 моль) меди в порошке и 157 г (100 мл, 1 моль) бромбензола. Температура среды повышается и начинается отделение воды в во1доотделительной насадке. Воду выливают, а бромбензол возвращают в реакционную колбу. Через 1,5 час определяется около 20 мл воды. По мере отгонки воды температура повышается до 180° С. Перемешивание массы продолжают еще 2,5 час при 180-190°С, затем ее охлаждают до 90-100° С, прекращают ток азота

и разбавляют 150 мл воды. После полного охлаждения реакционной смеси прибавляют 100 мл бензола, встряхивают в делительной воронке и отделяют органический слой. Экстракцию бензолом проводят еще дважды до 50 лл. Объединенные бензольные экстракты промывают 15%-ным раствором едкого натра и затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Промытый бензольный экстракт помещают в перегонную колбу с полуметровым дефлегматором и отгоняют сначала при атмосферном давлении при 75- 95°С бензол (возврат не менее 95%), затеьг остаток разгоняют под вакуумом. Получают фракции 45-80°С/ О-15 мм рт. ст. возврат

147°С/7-8 мм рт. ст. ж-метоКсифеноксибензол; вагрязненный продуктами реакции, 5,3-5,5 г (8,0-8,5%) и 148-152°С/7-8 мм рт. ст. л-метоксифеноксибензол, 136 г (68,0% от теории). Продукт имеет т. кип. 155,5-156,5°С/10 мм рт.

20

ст./; п д 1,5775, содержание основиого продукта не менее 99,9%; в качестве примеси может находиться до 0,1% монометилового эфира резорцина.

Водные и щелочные экстракты подкисляют соляной кислотой до рН 2-3 и непрореагировавший манометиловый эфир резорцииа выделяют в виде масла (возврат после перегонки около 15%).

Предмет изобретения

1.Способ получения л-метоксифеноксибензола путем обработки монометилового эфира резорцина основным реагентом, например едким кали, и бромбензолом в присутствии катализатора - -медного порошка, отличающийся Тбм, что, с целью повышения :выхода целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении монометилового эфира резорцина и бромбензола, равном 1:1.

2.Способ по п. 1 отличающийся тем, что процесс ведут в атмосфере инертного газа, например азота.