Способ получения феноксиуксусных кислот диарилметанового ряда или их эфиров Советский патент 1975 года по МПК C12C1/47 

Описание патента на изобретение SU459459A1

органический слой отделяют, а водный трижды зстрагируют эфиром. Далее органические вытяжки объединяют, промывают водой до нейтральной среды и высушивают сульфатом магния. Зфир и бензол отгоняют при атмосферном давлении, а феноксиуксусную кислоту или ее эфир и продукты реакции - в вакууме. Пример 1. Метанбис (феноксиуксусная кислота). К смеси 10 г (0,065 моль) феноксиуксусной кислоты и 1,3 г (0,013 моль) фосфорной кислоты в 10 мл укусусной кислоты, нагретой до 60°С, при неремешивании в течение 1 час прибавляют смесь 1,12 г (0,014 моль) а-хлорметилового эфира в 10 мл укусусной кислоты и неремешивают еще 4 час при этой же температуре. Затем обрабатывают по приведенной выше общей методике и получают 3,5 г (80%) целевого продукта в виде кристаллов, т. пл. 201-202°С. Пример 2. Диметиловый эфир метанбис(феноксиуксусной кислоты). К смеси 10 г (0,06 моль) метилового эфира феноксиуксусной кислоты и 1,3 г (0,013 моль) ортофосфорной кислоты, нагретой до 80°С, в течение 0,5 час при интенсивном перемешивании приливают раствор 1 г (0,0125 моль) ахлорметилового эфира в 5 мл бензола, после чего смесь перемешивают еще 1 час и обрабатывают по общей методике. Получают 3,6 г (85%) целевого продукта в виде кристаллов, т. пл. 65-66°С, т. кип. 275-280°С/4 мм рт. ст. Пример 3. Диметиловый эфир 1,1-бутанбис (феноксиуксусной кислоты). В 2 г (0,02 моль) ортофосфорной кислоты пропускают трехфтористый бор до насыщения (1,8 г или 0,026 моль). К образовавшемуся комплексу прибавляют 16,5 г (0,1 моль) метилового эфира феноксиуксусной кислоты и к этой смеси при и хорошем перемешиваНИИ в течение 1 час прибавляют 2,45 г (0,02 моль) сс-хлорбутилметклоЕого эфира. После прибазлеш-ш хлорзфира реакционную смесь неремешивают еще 2 час при iCOC. Смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают D 20 мл ледяной воды и добавляют 30 мл эфира. Органической слой отделяют, промывают последовательно 2%-ным раствором соды до щелочной среды промывных вод, а затем водой до нейтральной среды. высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Эфир отгоняют при обычном давлении, а продукты реакции - в вакууме. Получают 3,8 г (50%) целевого продукта, т. кип. 260- 262-С/4 мм рт. ст., 1,5430. Пример 4. Диметиловый эфир циклогексилметаибис (феноксиуксусной кислоты). К комплексу ВРз-НзР04 (2 г или 0,02 моль НзРО4 и 1,8 г или 0,026 моль BFg), приготовленному, как в примере 3, прибавляют 16,5 г (0,1 моль) метилового эфира феноксиуксусной кислоты. Смесь при перемешивании нагревают до 120°С и в течение 1 час прибавляют 3,25 г (0,02 моль) а-хлор-а-циклогексилдиметилового эфира, после чего перемешивают еще 5 час при 120С и обрабатывают по приведенной выше общей методике. Получают 4,8 г (60%) целевого продукта, т. кип. 294- мм рт. ст., 1,5524. Пример 5. Диметиловый эфир фенил- метанбис (феноксиуксусной кислоты). 16,5 г (0,1 моль) метилового эфира феноксиуксусной кислоты прибавляют к комплексу ВРз-НзР04 (состава 2 г или 0,02 моль НзРО4 и 1,8 г или 0,026 моль ВРз), нагревают при перемешивании до 100°С и прибавляют в течение 1 час 3,13 г (0,02 моль) а-хлорбензилметилового эфира. Затем реакционную смесь перемешивают еще 2 час при этой же температуре, обрабатывают, как приведеио выще, и получают 6,1 г (77%) целевого продукта, т. кип. 299-301°С/2 мм рт. ст., я| 1,6821. Предмет изобретения 1.Способ получения феноксиуксусных кислот диарилметанового ряда или их эфиров, отличающийся тем, что феноксиуксусную кислоту или ее алкиловые зфиры подвергают взаимодействию с сс-хлорэфирами жирного, али1,иклического и ароматического рядов в присутствии в качестве катализатора , ВРз-НзРО, BP3-O(C2Hs)2 или ВРз с последующим выделение:, целевого продукта извест1;ь;ми приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс взаимодействия феноксиуксусной кислоты с о;-хлорзфирами проводят в среде уксусной ки-слоты.

Похожие патенты SU459459A1

название год авторы номер документа
БИБЛИОТЕКА fM. Кл. С 07с 13/16УДК 547.592-125:541.63 (088.8) 1973
  • Витель Я. Б. Козликобский В. Заьгссодпиг.
SU368211A1
Способ получения 2-окси/алкокси/5-галоид-4-алкилдиарилметанов 1973
  • Топчий Владимир Александрович
  • Тарасенко Владимир Степанович
SU455088A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРФТОРМЕТАКРИЛОВОй КИСЛОТЫГ.. асЁСО^сзнАЯ,ГЛаТ1^0-Т;1ШВШБИЕ-Л^'О:Т:- 1973
SU379567A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ 1,1-ДИАРИЛЦ,ИКЛОПЕНТАНОВ 1972
  • С. В. Завгородний Б. Козликовскин
SU329160A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛЬДЕГИДО ИЛИ (З-КЕТОФОСФО- НАТОВ ИЛИ -ТИОФОСФОНАТОВ 1969
SU250135A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3, 4, 5-ТЕТРАГИДРО-1, 4- -БЕНЗОКСАЗЕПИНА 1969
SU245787A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .4,4'-ДИАЦЕТОКСИДИБУТИЛОВОГОЭФИРА 1964
SU165177A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ П-, 0-, л-ЦИАНФЕНОЛОВ 1971
  • Д. Е. Степанов, А. В. Калабина, Г. Г. Скворцова В. Степанова
SU308001A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ БИСХЛОРФОРМИАТОВ 1971
  • В. Ф. Миронов, В. Д. Шелуд Ков, Г. Д. Хатунцев, А. А. Ков
  • В. Л. Козликов
SU293811A1
Способ получения @ , @ -дитиокарбоновых кислот 1980
  • Кнунянц Иван Людвигович
  • Кильдишева Ольга Владимировна
  • Линькова Мария Григорьевна
  • Быстрова Валентина Михайловна
  • Васильева Тамара Петровна
SU899545A1

Реферат патента 1975 года Способ получения феноксиуксусных кислот диарилметанового ряда или их эфиров

Формула изобретения SU 459 459 A1

SU 459 459 A1

Авторы

Завгородний Семен Васильевич

Топчий Владимир Александрович

Даты

1975-02-05Публикация

1972-09-04Подача