СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОКИСЛОТ Советский патент 1970 года по МПК C08G73/10 

Изобретение относится к области производства полимеров, пригодных для изготовления клеев, лаковых покрытий пленочных материалов и т. д.

Известен способ получения полиамидокислот взаимодействием диангидридов тетракарбоновых кислот и первичных диаминов. Такие полиамидокислоты при термообработке образуют имидные циклы.

По предлагаемому способу полиамидокислоты получают взаимодействием диангидридов тетракарбоновых кислот и вторичных диаминов или смеси их с первичными. Полиамидокислоты на основе вторичных диаминов не способны к образованию имидных циклов. Карбоксильная группа полиамидокислоты остается свободной и может вовлекаться в реакцию со сшивающим агентом, например с диизоцианатами.

Пример 1. 2,18 г (0,01 моль) пиромелилитового ангидрида и 2,82 г (0,01 моль) N, N - диэтил-4,4-диамино-3, З-диметилдифенилметана смешивают в 20 мл сухого диметилформамида при -5°С. После этого реакцию ведут при комнатной температуре в течение 2 час. После высаждения водой и высушивания получают 4,8 г (96%) полиамидокислоты. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора в диметилформамиде 0,04, т. пл. 158-170°С,

т. размягч. 149°С, кислотное число 227 мг

КОП 1 г полиамидокислоты (теоретич. 224).

Пример 2. 2,18 г (0,01 моль) пиромеллитового ангидрида и 2,54 г (0,01 моль)

N, Н-диэтил-4, 4-диаминодифенилметана смешивают в диметилформамиде. Условия проведения реакции такие же, как в примере 1. Выход 4,6 (97%). Удельная вязкость 0,038, т. пл. 160-177°С, т. размягч. 155°С, кислотное число 240 мг КОП, 1 г (теоретич. 247).

Пример 3. 2,18 г (0,01 моль) пиромеллитового ангидрида, 1,41 г (0,005 моль) N, Nдиэтил-4, 4-диамино-3,3 - диметилдифенилметана i 1,27 г (0,005 моль) N, Ы-диэтил-4, 4диаминодифенилметана смешивают в диметилформамиде. Условия проведения реакции такие же, как в примере 1.

Выход 4,65 г (95,5%), т. пл. 140-143°С, т. размягч. 135°С.

Пример 4. 2,18 г (0,01 моль) пиромеллитового ангидрида, 1,41 г (0,005 моль) N, Nдиэтил-4,4-диамино-3,3 - диметилдифенилметана и 1,12 (0,005 моль) 4,4-диамино-3,3диметилдифенилметана смешивают в диметилформамиде. Условия реакции такие же, как в примере 1. Выход 4,5 г (96%), т. пл. 185-192°С.

Пример 5. 5,5 г полиэфира из адипиноБой и фталевой кислот и этиленгликоля, 0,5 г

мера 1), 1,8 г толуилендиизоцианата, две капли кремнийорганической жидкости и 5,2 капли триэтиламина гомогенизируют в стакане и выдерживают 1 час при 80°С. Полученный пенопласт имеет плотность 0,4-0,5 г/ой.

Пример 6. Зг полиамидокислоты (полученной согласно примера 1) и 1 г гексаметилендиизоцианата растворяют в 6 мл дпметилформамида .После нанесения раствора на стеклянную пластинку и нагревания при 150°С в течение 2 час получают прозрачное, слегка желтое, достаточно эластичное покрытие. Пленка может быть пластифицирована.

Предмет изобретения

1. Способ получения полиамидокислот путем взаимодействия диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве диамина применяют вторичные диамины.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторичные диамины применяют в смеси с первичными.