СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, М'-БИС-(БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)- -БЕПЗОТИАЗОЛ-2-СУЛЬФИНАМИДИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D277/82 

Данное изобретение относится к области получения новых производных сульфинамидина, которые находят широкое применение в органическом синтезе.

Предложенный способ получения N, N-бис-(бензолсульфонил)-бензотиазол-2 - сульфинамидина заключается в том, что N, N-дихлорбензолсульфамид обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензотиазола в среде абсолютного метанола.

Пример. В колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 4,52 г (0,02 моль N, N-дихлорбензолсульфамида и 25 мл абсолютного метанола.

После растворения N, N-дихлорбензолсульфамида приливают раствор 9,46 г (0,05 моль натриевой соли 2-меркаптобензотиазола в 25 мл абсолютного метанола.

При перемешивании выпадает обильный слегка розоватый осадок и температура повышается до 42°С.

Содержимое колбы охлаждают до 20°С и фильтруют. Осадок промывают водой, высушивают и получают 6,1 г (92о/о от теоретического) ди-(бензотиазолил)-дисульфида или иначе альтакса, не даюшего депрессии при определении температуры плавления в смешанной пробе с заведомо чистым альтаксом.

Метанольный фильтрат подвергают разгонке, твердый остаток перекристаллизовывают из смеси метанол-петролейный эфир (1:3) и получают масло. Масло вскоре закристаллизовывается в твердый М-натрий-Ы, N-бис- (бензолсульфонил)-бензотиазол-2 - сульфинамидин Б количестве 4,65 г (93,4о/о от теоретического). Остаток после перекристаллизации (0,62 г) представляет собой NaCl. Всего NaCl выделено 2,2 г или (от теоретического).

1 1-натрий-М, N-бис - (бензолсульфонил) -бензотиазол-2-сульфинамидин представляет собой белое веш,ество, растворимое в воде, метаноле, этаноле и ацетоне и не растворимое в бензоле, ксилоле, хлороформе, дихлорэтане, эфире этиловом и петролейном; т. пл. 237- .

Найдено, N 8,32; S 25,62.

CisHiiNsOiNaSiВычислено, о/о: N 8,41; S 25,67.

При подкислении водного раствора Ы-натрий-N, N-бис-(бензолсульфонил) - бензотиазол - 2 - сульфинамидина выпадает N, N-бис- (бензолсульфонил)-бензотиазол - 2 - сульфинамидин. 3 римое в бензоле, хлороформе, ССЦ, ксилоле, дихлорэтане и эфире этиловом и петролейном; т. пл. 128-130 С. Найдено, N 8,69; S 26,82.5 Ci9Hi5N3O4S4. Вычислено, N 8,79; S 26,85. 4 Предмет изобретения Способ получения N, М-бис-(бензолсульфонил)-бензотиазол-2-сульфинамидина, отличающийся тем, что N, N-дихлорбензолсульфамид обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензотиазола в среде абсолютного метанола.