СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ГИДРИРОВАНИЯ Советский патент 1970 года по МПК B01J23/46 B01J37/16 

Изобретение относится к способу получения катализатора гидрирования на основе комплексов родия.

Известен способ получения комплексных растворимых катализаторов гидрирования на основе комплексов родия с ароматическими и карбоновыми аминокислотами путем восстановления комплексов трехвалентного родия натрийборгидридом.

Недостатками известного способа являются повышенные требования к чистоте водорода и неустойчивость полученного катализатора при длительном хранении на воздухе.

С целью получения катализатора с высокой активностью, менее чувствительного к отравлению кислородом В процессе приготовления, хранения и применения, предлагается проводить восстановление натрийборгидридом комплексов родия с ароматическими соединениями линейного аннелирования, например антраценом, нафтаценом, акридином.

Катализаторы, полученные путем восстановления натрийборгидридом диметилформамидных растворов трехвалентного родия, представляют собой аморфные порошки черного цвета, хорошо растворимые в диметнлформамиде и диметилацетамиде.

же ароматические соединения с конденсированными кольцами.

Пример 1. В раствор ОЛ2 г RhCl.-r3H.O в 40 мл диметилформамида, нагретый до 70 -

80°С, при перемешивании добавляют раствор 0,161 г антрацена в 30 мл диметилформамида. Полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1-2 час, затем охлаждают до 0°С и восстанавл гвают водным раствором

натрпйборгидрида (0,02 г КаВП.4 в 20 мл воды). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, спиртом и сушат эфиром. 5 мг этого осадка растворяют в 10 мл диметилформамида и тидрируют 1 мл циклогексена. Теоретическое количество водорода (220 .«л) поглощается за 25 мин.

Пример 2. В раствор 0,12 г КЬС1з-ЗН2О в 40 мл диметилформамида, нагретого до 70

80°С, при перемешивании добавляют 0,162 г акридина в 20 мл диметилформамида. Полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1-2 час, затем охлаждают до 0°С и восстанавливают водным раствором натрийборгидрида (0,02 г NaBH.i в 20 мл воды). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, спиртом и сушат эфиром. 5 мг этого осадка растворяют в 10 мл диметилформамида и гидрируют 1 мл циклогекТеоретическое количество водорода (220 мл) поглощается за 25 мин.

Предмет изобретения

Сп:особ иолученйя катализатора гидрирования путем восстановления комплексов родия натрийборгидридом, отличающийся тем, что, с целью -получения катализатора с высокой активностью, берут комплексы родия с ароматическими соединениями линейного аннелирования, например антраценом, нафтаденом, акридином.