Способ приготовления катализатора для гидрирования непредельных соединений Советский патент 1975 года по МПК B01J11/84 

Пример 2.0,031 г (10- моль) {8-оксихинолинато) -родий- (1) -дикарбонила растворяют в 15 мл ДМФ и добавляют 0,012 г (З-Ю- моль) натрийборгидрида. Смесь перемешивают на воздухе 25 мин, затем под водородом 20 мин. В этом растворе гидрируют 2-10-3 иоль циклогексен-1 до циклогексана. т равняется 8 мин. Пример 3. 0,031 г (10- моль) (8-оксихинолинато) -родий- (1) -дикарбонила растворяют в 10 мл ДМФ и добавляют 0,02 г (2 10 моль) нитрата калия в 5 мл воды. Смесь перемешивают на воздухе 3 час, затем под водородом 20 мин. В этом растворе гидрируют 2- 10 моль до гексана. т и равняется 40 мин. Пример 4. 0,026 г (Ю- моль) (ацетилацетонато) -родий- (1) -дикарбонила растворяют в 10 мл ДМФ и добавляют 0,009 г (10- моль) бикарбоната натрия в 5 мл воды. Смесь перемешивают 1 час на воздухе, затем под водородом 20 мин. В этом растворе гидрируют 2-10 моль циклогексена до циклогексана. тх равняется 2,5 мин. Пример 5. 0,004 г (10 - моль) гидроокиси натрия растворяют в 15 мл этилового спирта и добавляют 0,026 г (10 моль) (ацетилацетонато) -родий- (1) -дикарбонила. Смесь перемешивают 7 час на воздухе. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом, эфиром и сушат. Полученный катализатор растворяют в смеси, состояш,ей из 10 мл воды и 5 мл ДМФ. Раствор перемешивают под водородом в течение 20 мин. В этом растворе гидрируют 2-10- моль циклогексена до циклогексана. т:я равняется 2 мин. Пример 6. 0,032 г ( моль) (пиразин-2,3-дикарбоксилато) -родий- (1) - дикарбонила растворяют в 5 мл ДМФ и добавляют раствор 0,006 г (10- моль) хлорйстго flafрия в 1 мл воды. Перемешивают на воздухе 3 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, эфиром и сушат. Полученный катализатор растворяют в 15 мл воды. Раствор перемешивают под водородом 20 мин. В этом растворе гидрируют моль циклогексена до циклогексана. т к равняется 15 мин. Пример 7. 0,1 г (3,1-10- моль) пиразин-2,3- (дикарбоксилато) -родий- (1) -дикарбонила растворяют в 15 мл ДМФ и прибавляют 0,038 г (10- моль) натрийборгидрида. Перемешивают на воздухе 1 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Катализатор растворяют в 20 мл воды и добавляют 0,5 г анионнообменной смолы вофатит ES (диаметр зерен 0,016 мм). Перемешивают в течение 3 часЗатем смолу отфильтровывают, промывают водой, ацетоном, эфиром и сушат. Смолу заливают 15 мл ДМФ, перемешивают под водородом 30 мин. На этом катализаторе гидрируют 2- 10 моль циклогексена до циклогексана. т равняется 7 мин. Формула изобретения Способ приготовления катализатора для гидрирования непредельных соединений путем смешения раствора комплекса одновалентиого родия с раствором соединения шелочного металла, например NaBH4, отличающийся тем, что, с целью увеличения стабильности катализатора и интенсификации технологии его приготовления, в качестве соединения шелочного металла используют стабильные соединения Na и К, например NaHCOs KN03, NaOn, NaCl.