Изобретение относится к области получения новых производных нафталинтетракарбоновой К1ИСЛОТЫ, а именно дибензолсульфометилата бис-(диметиламинобутилимида) - нафталин 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты, который является физиололически активным соединением и может найти применение в медицинской практике.
Предлагаемый способ состоит ,в том, что нафталин-1,4,5,8 - тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с дихлорпидратом димет иламинобутиламина в среде ледяной уксусной кислоты в .присутствии безводного ацетата натрия. Полученный бис - (диметиламинобутилимяд) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбо,новой кислоты обрабатывают метиловым эфиром бензолсульфокислоты при нагревании до М5°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Получение бис-(диметиламинобурилимида) - нафталин - 1,4,5,8- тетракарбоновой кислоты.
1,33 г (0,00437 жоугб) нафталинтетракарбоиовой кислоты и 30 мл ледяной уксусной кислоты кипятят в течние 2 час с обратным холодильником при перемешивании. После охлаждения до комнатной температуры к реакционной смеси добавляют 2,6 г (0,014 моль) дихлоршдрата диметиламилобутиламина и 2,3 г
(0,028 моль) безводного ацетата натрия. Кипячение продолжают еще 1,5 час. Уже через 0,5 час заметно изменение цвета реакционной массы. Отфильтровывают хлористый натрий, фильтрат разбавляют 50 .ил воды и прибавляют 61 мл ЗОо/о-ного раствора NaOH до рН 10. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат нри 80°С. Получают 1,7 г (85с/о) вещества. Это темно-сиреневые кристаллы (из диметилформамида) с т. пл. 175-176°С (с разложением). Найдено, С 67,0; Н 7,5; N 11,9. С2еНз2ХО4. Вычислено, %: С 67,3; Н 6,9; N 12,0.
Пр:имер 2. Получение дибензолсульфометилата бис-(диметилам1илобут:11лимида) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты.
0,9 г основания, полученного но примеру 1, и 10 мл метилового эфира бензолсульфоюислоты нагревают, перемешивая в течение 1 час при температуре 115°С. Уже через 15 мин заметно изменение цвета и характера осадка. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром. Получают 1,58 г (97о/о)
вещества. Это розовые кристаллы (из смеси 60 мл спирта и 22,2 мл воды) с т. нл. 324- 326°С. Найдено, о/о: С 60,08; Н 6,4; N 6,8; S 7,5. 3 Предмет изобретения Способ получения дибензолсульфомегилата бис-(димет1илами.нобутилим ида) - нафталин 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты, отличаю-5 щийся тем, что нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с дихлоргидратом диметиламинобупиламина в 4 среде ледяной уксусной кислоты в присутствии безводного ацетата натрия и полученный бис-(диметиламинобутил,имид) - нафталин 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты обрабатывают метиловым эфиром бензолсульфокислоты при нагревании до М5°С с последующим .выделением целевого продукта известным способом.
