СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯДИАЛКИЛ-8-[а-АЛКОКСИ( Советский патент 1970 года по МПК C07F9/173 

Предлагается способ получения новых диалкил-5-винилфосфатов общей формулы (RO)2P-S-С СН2,

XR

где R и R-НИЗШИЙ алкил; X - кислород или сера.

Эти соединения обладают физиологической активностью и могут найти применение в качестве инсектицидов.

По предлагаемому способу диалкилтиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с алкокси- или алкилтиоадетиленом с последующим выделением .продукта известным способом.

Реакция экзотермична, не требует дополнительного нагревания.

Строение и индивидуальность получаемых соединений подтверждаются ИК-спектрам1И.

Пример 1. 0,0-Диэтил-5-(а-этокси)винилфосфат.

К 3,0 г этокоиацетилена медленно прибавляют 5,5 г диэтилтиофосфорной кислоты. Температура при этом повышается от комнатной до 45-50°С. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2-3 час и перегоняют ,в высоком вакууме. После двукратпой перегонки получают 5,5 г (70,8о/о) вещества с т. кип. 75-76°С/0,005 мм рт. ст.;

п 1,4690; df 1,1315; MRo найдено 59,15; вычислено 59,501; Rf 0,53 (носитель - окись алюминия V степени активности, подвилчная фаза - гексан : ацетон 5:2).

Найдено, о/о: Р 12,63; 12,72; S 13,01; 13,13.

CsHnOjP.

Вычислено, о/д; Р 12,91; S 13,33.

Пример 2. 0,О-Диэтил-5 - (а-этилмеркапто)винилфосфат.

|По примеру 1 из 4,0 г этилтиоацетилена и 1,7 г диэтилт1иофосфорной кислоты получают после двукратной перегонки в высоком вакууме 2,1 г (85,4%) вещества с т. кип. 87°С/ 0,005 мм рт. ст.- 1,5090; df 1,1610; MRo найдено 65,84; вычислено 65,934; R,- 0,54 (носитель и подвижная фаза те же, что в примере 1).

Найдено, о/о: Р 11,72; 11,80; S 25,40; 25,37. CsHirOsP. Вычислено, о/о: 12,11; S 25,00.

Предмет изобретения

Способ получения диалкил-5- а-алкокси (алкилмеркапто)винилфосфатов, отличающийся тем, что диалюилтиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с алкоксиили алкилтиоацетнленом с последующим вы