СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2'-ДИАЛКОКСИ-2,2'-АЗОПРОПАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C245/04 

Изобретение относится к способу получения новых соединений ряда азопронанов, а именно 2,2-диалкокси-2,2-азопропанов, которые могут найти применение в химической промышлен«ости для производства резин и пластмасс.

Предлагаемый способ состоит в том, что 2,2-дихлор-2,2-азоиропан подвергают взаимодействию с ал:коголятом щелочного металла в среде инертного органического растворителя или со спиртом ,в присутствии едкой щелочи с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Призер 1. В четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, готовят раствор метилата латрия из 6,9 г натрия и 80 мл абсолютного мегилового спирта.

Под вакуумом 60 - 70 мм рт. ст. отгоняют 25 - 30 мл метилового спирта; вакуумкапилляр имеет хлоркальциевую труб;ку. Остаток нагревают до 40°С и прикапывают раствор 18,3 г а,а-дихлоразоизопропана в 100 мл гексана. Реакционную массу перемешн.вают при 25-30°С до тех пор, пока весь а,а-дихлоразоизопропан не вступит в реакцию. (В присутствии а,а-дихлоразоизопропана на смоченной водой универсалььюй индикаторной бумаге появляется красное окрашивание). Затем реакционную массу выливают в 200 мл дистиллированной холодной воды, отделяют верхний гексано-вый раствор и оставляют его

на ночь над безводным сернокислым натрием. Гексан упаривают под вакуумом 60 - 70 мм рт. ст., а остаток перегоняют в вакууме 4 мм рт. ст. и собирают 2,2-диметокси-2,2-азопропан с т. кип. 60 - 64°С; мол. в. найд. 168, 166,9; выч. 172.

Пайдено, %: С 55,13; 55,16; П 10,21; 10,16. CsIi.sN.O, Вычислено, %; С 55,2; Н 10,34.

При м е р 2. В четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, готовят раствор этилата натрия из 9 г металлического натрия и 120 .;.7 абсолютного эгило-вого спирта. Под вакуумом 60 - 70 .н.и рт. ст. отгоняют 50 мл этилового спирта; вакуум-капилляр имеет хлоркальциевую трубку. Остаток нагревают до 40°С и прикапывают раствор 24,8 г а,а-дихлоразоизопропана в 100 мл гексана. Рсакционную массу перемешивают при 25 - 30°С до тех пор, иока весь а,а-дихлоразоизопропан не вступит в реакцию (см. пример 1). Затем по примеру 1 получают 2,2-дпэтокси-2,2-азопропаи с т. кип. 70 - 74°С/3 мм рт. ст.

Найдено, %: С 59,64; 59,54;П 11,37; 11,35; N 14,34; 14,22. СюПогЫаО-,

Вычислено, %: С 59,4; Н 10,9; N 13,87. Пример 3. В четырехгорлую колбу, снаб