Предлагается способ качественного обнаружения замещенных оксамидов, по которому пробу исследуемого соединения растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бром ангидрид карбоновой кислоты, например бромистый ацетил, нагревают до кипения, наблюдая появившееся окпашивание. Способ позволяет повысить специфичность о-бнаружения.
По предлагаемому способу проводятцветную реакцию для определения ялкил(арил| оксамидов общей сЬотмулы RNHCO CO.NH2 (Л и НгМСО СО NH (СН)„ NHCOCO NH (П),
где R - алкил, апил, циклогексенил;
П :2, 4, 6, 10.
Соединения формул I и П растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бромистый ацетил и нагревают до кипения. Появляется снне-зеленое, иногда фиолетовое окрашивание. Реакцию можно .проводить в присутствии амидов и диамидов карбоновых кислот, алкил- и ариламинов. Открываемый минимум 3,89-20,0 мг; предельное разбавление 1:5-102-1:1.102.
Предлагаемая -специфическая цветная качественная реакция проста в исполнении, реактивы для нее легкодоступны. Алкил(арил) оксамиды относятся к ряду важных органических соединений, некоторые из них проявляют биологическую активность и являются полупродуктами для синтеза ценных гетероциклических соединений.
Пример. В пробирку помещают 0,01-0,10 г алкил (арил) оксамида (I, И), растворяют его в ледяной уксусной кислоте (если необходимо, то при нагревании) и добавляют 0,5-1,0 мл бромистого ацетила или другого бромангидрида карбоновых кислот.
Реакционную смесь нагревают при слабом кипении 5-20 мин. Появление интенсивного сине-зеленого, иногда фиолетового окрашивания подтверждает наличие алкил(арил)оксамидов. При добавлении к реакционной смеси
воды сине-зеленое окрашивание переходит в фиолетовое или красное, а при добавлении концентрированной серной кислоты снова - в синее или зеленое.
Различные алкил (арил) оксамиды образуют .при -проведении описанной реакции .следующие окрашивания: интенсивное синее - метил-, этил-к-про:пил-, изопропил-, гептил-, гексадецил-, октадецил-, циклогексенил-, бензил-,
фенил-, о- и п-метоксифенил-, ее и р-нафтилоксамиды; этилен-, тетраметилен-, гексаметилен- и декаметилен-бис, (амидоксалаты); зеленое - Н,К-диэтиламинопарафенилен- и пкарбатоксифенилоксамиды; фиолетовое - алИсследования показывают, что -в описанных условиях Цветные реакции не образуют амиды уксусной, Пропионовой, масляной и стеариновой кислот; диамиды и моноамиды щавелевой, малоновой, адипиновой и азелаиновой кислот; амид акриловой ки слоты; амины и диамины жирного и ароматичеокого рядов. В присутствии указанных амидов и диамидов Карбоновых кислот, аминов и диаминов алифатического и ароматического рядов алкил(арил)оксамиды образуют цветную характерную качественную реакцию. При определении чувствительности предлагаемой качественной реакции для различных оксамидов открываемый минимум и .предельное разбавление соответственно равны: метилоксамид 4,08 мг и 1:5-102; аллилюксамид 3,84 мг и 1:5,1-102; циклогексилоксамид 8,50 мг и 1 :2,5-102; бензилоксамид 10,61 мг и 1:2-102; гексадецилоксамид 20,90 мг и 1; 1 102. Предмет изобретения Способ качественного обнаружения замещенных оксамидов, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности обнаружения, пробу исследуемого соединения растворяют В ледяной уксусной кислоте, добавляют бромангидрид карбоновой кислоты, например бромистый ацетил, нагревают до кипения и н-аблюдают, появившееся окрашивание.
