СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙ Советский патент 1970 года по МПК C08G79/04 

Известен способ получения полимерных аммонийных солей дитиофосфатов путем обработки полиалкилен- О,О-диалкил (арил) дитиофосфорил сукцинатов первичными, вторичными и третичными аминами.

Предлагается способ получения полимерных аммонийных солей дитиофссфатов формулы

//

Н О - R - О - Р - In OR

I SN, R, R, ,

где R-алкилен, оксиалкилен:

R, R, R, R - H, алкил, замещенный алкил, арил; реакцией полиалкиленгликольдитиофосфорных кислот общей формулы

II Н 0-R-0-P- OR

I SH

с аммиаком, первичными, вторичными или третичными аминами общей формулы NR, R, Rv,

продуктов в синтезе полимерных веществ, лрисадок к смазочным маслам, и биологически активных веществ - пестицидов.

Пример 1. Получение триэтиламмониевой соли полидиэтиленгликольдитиофосфорной кислоты.

К раствору 5 г полидиэтиленгликольдитиофосфорной кислоты с мол. в. 905 в 15 мл абсолютного бензола но каплям прибавляют 3,5 г триэтиламина. Смесь нагревают 3 час при 60- 70°С, бензол отгоняют Б вакууме, полимер высущивают в вакууме 10 мм рт. ст. при 70- 80°С до постоянного веса.

Получают 6 г полимера в виде вязкой белой смолы.

Найдено, %: Р 10,1; 10,7; N 4,34; 4,45. Вычислено, %: Р 10,29, N 4,64. Пример 2. Получение аммониевой соли полидиэтиленгликольдитиофосфорной кислоты. В раствор 10 г полидиэтиленгликольдитиофосфорной кислоты в 20 мл диоксана при охлаждении реа-ктора водой в течение 2 час пропускается газообразный аммиак. Получающаяся при этом аммониевая соль выпадает из раствора. Растворитель отгоняется в вакууме, соль высущивается в вакууме 10 мм рт. ст. при 70-80°С до постоянного веса. Получают 13,5 г полимера в виде очень вязкой белой смолы.

Предмет изобретения

Способ получения полимерных аммонийных солей дитиофосфатов путем обработки фосфорсодержащего соединения аминами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных солей фосфорсодержащих соединений, в качестве исходного фосфорсодержащего соединения применяют полиалкиленгликольдитиофосфорные кислоты формулы

Н 0-К-0-Р- „ОК, SH

где R - алкилен, оксиалкилен, R-Н, алкил, замещенный аякил,