СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАЛКИЛАРСИНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/72 B01J19/08 

Изобретение относится к получению мышьякорганическнх соединений, которые представляют интерес как исходные продукты для получения различных |фтормышьякорганических соединений. Известен способ получения фторалкнларсинов взаимодействием мышьяковистого водорода с фторолефинами при нагревании. С целью упрощения процесса предложен способ получения фторалкиларсинов, заключающийся в том, что мышьяковистый водород подвергают взаимодействию с фторолефияами под действием у-излучения. Пример 1. В вакуумироваиную пробирку из нержаве1ош,ей стали помещают 36 г трифторэтилена н 41 г мышьяковистого водорода. При давлении 25 атм и обычной температуре реакционную смесь облучают у-лучами (Сово) при мощности дозы 120-200 рад/сек (лреимущественно 180 рад/сек) до общей дозы 1,3- 108 рад. По окончании реакции «изкокипящие вещества выпускают через вентиль, а оста вшуюся жидкость перегоняют в атмосфере азота. В результате перегапки получают 28,5с (выход 40,70%, считая на фторолефин) трифторэтиларсина. Т. кип. 65-66° С/745 мм рт. ст.; df 1,6256; п2ц° 1,4020; MRo 23,96 (вычислено 24,50). Вычислено для С2П4РзА5, %: С 15,01; Н 2,55; As 46,82; F .35,63. Наряду с этим соединением получают 9 г (8,5%) бис-(трифторэтил)арсина, т. кип. 47°С (25 лиг рг. ст.; df 1,7172; 1,4000; MRo 34,54 (вычислено 34,16). Найдено, %: С 19,93, 20,40; Н 1,97, 2,22. As 30,10, 30,65; F 47,52, 47,28. Вычислено для CiHjFeAs, %: С 19,90; Н 2,08; As 30,95; F 47,10. Пример 2. Аналог11Ч|НО иримеру 1 в пробирку помещают 63,5 г гексафторпропилена и 34 г мышьяковистого водорода. Реакционную смесь облучают у-лучами (Со«о) при мощности дозы 120-200 рад/сек (преимущественно 200 рад/сек) до общей дозы 1,3-Ш рад. По окончании реакции низкокипящие вещества выпускают через вентиль, а оставшуюся жидкость перегоняют в атмосфере азота. В результате перегонки получают 40 г (выход 43,1%, считая на фторолефин) гексафторпроииларсирт. ст.; nf 1,3478; на. Т. кии. 67° С/750 d4° 1,6861; MRo 28,93 (вычислено 29,54). Найдено, %: С 15,90, 16.30; Н ,80, 1,45; As 32,20, 32,67; F 50,37, 50,17. 3 Предмет изобретения Снасоб получения фторалкиларсинов взаимодействием,мышьяковистого водорода с фтор4олефинами, оглычаюцмыся тем, что, с целью упрощения .процесса, носледний проводят под действием -излучения,