СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07D209/06 

Индол может быть использован в качестве

исходного сырья для получения триптофана, который является добавкой к кормам сельскохозяйственных животных, тетероауксина- стимулятора роста растений и т. д.

Получаемый известным способом из каменноугольной смолы индол, в которой он содержится в количестве 2-3%, как правило, загрязнен трудноотделимыми примесями.

С целью повышения степени чистоты индола, предлагается пропускать фенилгидразон ацетальдегида через нагретый слой гетерогенного катализатора - окислов металлов при нагревании этото слоя до температуры порядка 350+10°С.

Пример 1. Циклизацию осуществляют в трубчатой электропечи прямоточной системы. В качестве катализатора используют активированную окись алюминия (60 г, насыпдой объем 120 смз). Реакцию ведут лри 350± 10°С в токе углекислого газа со скоростью 35-40 л/час.

Фенилгидразон ацетальдегида получают по общеизвестной методике и пе,ред подачей на циклизацию перегоняют в вакууме. Перегнанный гидразон растворяют в бензоле {в соотношении 1 : 1 по веоу) и бензольный раствор с помощью капельной воронки со скоростью 35 мл/час подают в печь.

воряют в бензоле, и бензольный раствор отмывают от аминов 10%-ным раствором H2S04. Далее бензольный раствор сушат над безводным Na2SO4, бензол отголяют и остаток (4,3 г) перегоняют с паром. Водный отгон несколько раз обрабатывают кипящей водой и отфильтровывают. Водные вытяжки объединяют, охлаждают и индол экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирную вытяжку сушат

над N32804, эфир отгоняют и оставшееся ма,ло (2,9 г) закристаллизовывают в холодильнике. Из кислого раствора подщелачиванием, последующей экстракцией, отгонкой эфира и разгонкой в вакууме получают 11,4 г анилика.

Индол перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход его около 20% от теории, т. пл. 50-51°С, такова же и температура плавления смешанной пробы. Получаюг

пикрат и производное с тринитробензолом.

Предмет изобретения:

1.Способ получения индола, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта более высокой степени чистоты, фенилгидразон ацетальдегида пропускают через нагретый слой гетерогенного катализатора - окислов металлов.