Изобретение относится к области получения оснований Манниха.
Известен способ нолучения оснований Манниха конденсацией фенола и его низкомолекулярных производных с формальдегидом и вторичными аминами, например морфолином, при температуре до 100°С. Эта реакция в дальнейшем была использована при получении других представителей оснований Манниха с применением в качестве аминолируемых агентов бис-фенолмоносульфидов, пафтолов, тиофенолов, диоксибензолов, меркаптобензимидазола, меркаптобензтиазола, оксибензойных кислот и ряда других органических соединений, содержащих активный атом водорода в NH и ОНили 5И-группах. При этом конденсация осуществляется без применения какого-либо катализатора.
По предложенному способу процесс ведут в присутствии щелочного агента, например гидрата окиси бария. В результате образуется два продукта моно- и дизамещенные аминометильные производные бис-фенола с общим выходом 95%. Проведение же реакции без участия гидрата окиси бария приводит к получению аморфного продукта.
Пример. К смеси 11,4 г (0,05 моль) бисфенола, 8,7 г (0,1 моль) морфолина в растворе бензола при комнатной температуре прибавляют 8,1 г (0,1 моль) 37%-ного формалина. Реакцию проводят в слабо щелочной среде (0,1% Ва(ОИ)2). Затем содержимое колбы нагревают при 80°С в течение 6 час. После
промывки и сущки растворитель отгоняют. Оставп1уюся массу обрабатывают горячим изо-октаном, при этом из раствора выпадает белое кристаллическое вещество. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке
Бюхнера и промывают горячим нзо-октаном. Полученные кристаллы соответствуют ди(морфолинометил)-бис-фенолу (И) с т. пл. 151 -151,5°С. Выход 35%. При охлаждении из маточного раствора выделяется кристаллическое вещество с т. пл. 49-50°С, соответствующее мономорфолино-метил-бис-фенолу (I). Выход 60%. Структура синтезированных соединений доказана ИК-спектроскопией.
20
Предмет изобретения
Способ получения аминонроизводных бисфенолов взаимодействием бис-фенола с формальдегидом и вторичным амином, например морфолином, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии щелочного агента, например гидрата окиси бария.
