СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/20 

Изобретение относится к способу очистки органохло рсиланов, используемых в качестве основных исходных мономеров в синтезе силоксановых полимеров.

Известен способ очистки органохларсиланов от водородсодержащих примесей путем хлорирования или бромирования силанов без отделения целевого продукта от примесей. Однако при такой очистке целевой продукт содержит в качестве примесей трифункцнональные силаны и избыток элементарного хлора, что не лозволяет использовать его для получения силоксановых полимеров методом ноликонденсации. .

Цель изобретения - разработка способа, позволяющего получать мономеры, пригодные для конденсационного синтеза полимеров. Эта задача решена путем обработки органохлорсиланов, содержащих примеси водородсодержащих силанов, газообразным хлором с последующей обработкой хлорированных oprawoхлорсиланов непредельными органохлорсиланами, например метилвинилдихлорсиланом, с последзющей ректификацией. Вместо метилвинилдихлорсилана можно использов ать кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы.

ланов (% активного,Н 0,00043) и пропускают 5,7 г осущенного хлора при перемешивании и охлаждении (0°С) Б течение 0,5 час. Затем перемешивание прекращают и хлорированный

диметилдихлорсилап выдерживают при комнатной температуре. Через 12 час химический анализ показал отсутствие водородсодерл :ащих соединений в хлорированном диметилдихлорсилане и наличие свободного хлора в количестве 0,23 вес. %.

Затем в реакционный объем вводят при перемешивании 11,5 г метилвинилдихлорсилана (МВДХС) в молярном отношении СЬ к МВДХС, равном 1 :2,5.

Перемешивание прекращают и реакционную смесь выдерлсивают при комнатной температуре. Через 72 час химический анализ показывает отсутствие свободного хлора в смеси силанов. Ректификация полученного продукта позволяет получить диметилдихлорсилан без примеси водородсодержащих силанов и свободного Cla.

Физико-механические показатели вулканизатов, полученных на основе этих эластомеров, а также вулканизатов, полученных на основе эластомеров, синтезированных из неочищенных ортанодихлорсиланов, представлены в таблице.

Таблица

Предмет изобретения 1. Способ очистки органохлорсиланов отводородсодержащих примесей путем хлорирования последних, отличающийся тем, что, с целью получения мономеров, пригодных для конденсационного синтеза полимеров, хлорированные органохлорсиланы подвергают обработке непредельными органохлорсиланами с последующим выделением целевого продукта ректификацией.

используют метилвинилдихлорсилан.

3.Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве метилвинилдихлорсилана используют кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы.