СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ДИМЕТИЛКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C271/04 

Изобретение относится к области нолучения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты.

Как известно, хлорангндрид диметилкарбаминовой кислоты в основном получают действием фосгена на метил- и триметиламины. Недостатком этих методов является значительная ядовитость фосгена, применение которого требует дополнительных затрат для обеспечения безопасности работы.

Предложенный способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты состоит в том, что диметилформамид подвергают взаимодействию с тионилхлоридом при температуре 70-150°С, а особенно 70-120°С, лучше при соотношении диметилформамида и тионилхлорида 1:1-2. В качестве регуляторов реакции рекомендуется применять минеральные кислоты в количестве 0,5-10 вес. % (от веса диметилформамида).

Применение легкодоступного и более удобного в работе тионилхлорида позволяет использовать данный способ в промышленных масштабах и устраняет необходимость в сильноядовитом фосгене.

Пример 1. 18,25 г (0,25 моль диметилформамида с добавкой 0,2 г (1 вес. %) концентрированной серной кислоты подают постепенно в течение 4 мин в колбу, содержаш,ую 29,75 г (0,25 моль) кипящего тионилхлорида. Смесь нагревают 30 мин до 105-110°С. После прекраш,ения бурного выделения газов смесь нагревают до 140-150°С и 15-30 мин выдерживают при этой температуре. При вакууме 30 мм рт. ст. и температуре 70-80°С отгоняют сырой хлор ангидрид диметилкарбаминовой кислоты, который затем фракционируют, отбирая фракцию с т. кип. 74- 76°С/30 мм. Реакцию и разгонку ведут в атмосфере аргона. Выход хлорангидрида днметилкарбаминовой кислоты 40%.

Пример 2. Способом, описанным в примере 1, из смеси, содержащей 36,5 г (0,5 моль) диметилформамида, 0,4 г (1 вес. %) концентрированной серной кислоты, 82 г (0,69 моль) тнонилхлорида, получают 35 г хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты с выходом 65%.

Пример 3. Способом по примеру 1 из смеси, содержащей 36,5 г (0,5 моль) диметилформамида, 3,65 г (10 вес. %) концентрированной серной кислоты и 89,25 г (0,75 моль) тионилхлорида, получают 36 г хлорангидрида диметилкарбаммновой кислоты с выходом 68%.

хлорида, получают 40,5 г хлора,нгидрида диметилкарбаминовой кислоты, выход которого 75%.

Предмет изобретения

1. Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, диметилформамид подвергают взаимодействию с хлористым тионилом

в каталитических количеств минер.альной при температуре 70- 150°С с последующим выделением продукта извест1гым способо1И.

2. Способ по п. 1, отличающийся, тем, что минеральную кислоту берут в количестве 0,5-10 вес. %.

3. Способ по п. 1, отличающийся, тем, что соотнощени е диметидфдрмамида с тионилхлоРИДОМ составляет 1:1-2.