СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА 1,4-ФЕНИЛЕН-БИС- ДИТИОФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/42 

Предлагается способ получения не описанного в литературе ангидрида 1,4-фенилен-бисдитиофосфоновой кислоты формулы

5,РЭто соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок к маслам и т. д.

Способ заключается во взаимодействии 1,4бис-(дихлортиофосфорил)-бензола с сероводородом в присутствии каталитических добавок пиридина (0,5-2 мол. %). Процесс ведут при нагревании до 130-140°С в органическом растворителе, например хлорбензоле.

Пример. В нагретый до 130-140°С раствор 0,02 г-моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,0004 г моль (2 мол. %) пиридина в 50 мл хлорбензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (5-7 час). Затем реакционную массу кипятят 2 час для удаления избытка сероводорода, охлаждают, и выделившийся осадок отфильтровывают, промывают бензолом и сушат. Продукт представляет собой высокоплавкий аморфный желтый порошок. Выход 92%,т. пл. 200°С. Найдено, %: Р 22,9; S 48,2.

СбН4Р254.

Вычислено, %: Р 23,3; S 48,1.

Предмет изобретения

1. Способ получения ангидрида 1,4-фениленбис-дитиофосфоновой кислоты, отличающийся

тем, что 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-бензол подвергают взаимодействию с -сероводородом при нагревании в присутствии катализатора, например пиридина, в органическом растворителе, например хлорбензоле.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 130-140°С.