СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-(ДИАЛКИЛ-ИЛИ ДИБЕНЗИЛТРИТИОФОСФОРИЛ) БЕНЗОЛ А Советский патент 1970 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к области получения соединений, которые -могут найти нрименение в качестве лестицидов или присадок.

Предлагается способ получения 1,4-бис-(диалкил-илн дибензилтритиофосфорил) бензола общей формулы

(RS),P

P(SR),

где R - замещенный или незамещенный алкил, или бензил.

Способ заключается в том, что 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензол подвергают взаимодействию с галоидными алкилами или бензилами и сероводородом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс ведут при температуре 120- 170° С. В качестве катализатора используют органическое основание, например пиридин.

Получаемые соединения представляют собой бель1е кристаллические порошки или вязкие жидкости, растворимые в бензоле, ксилоле, этилацетате, хуже в ацетоне и спирте и не растворимые в воде.

В нагретую до 130-140° С смесь 0,02 г-моль, .1,4 - бис - (дихлортиофосфорил) бензола, 0,09 г-моль хлористого бензила и двух калель пиридина (0,5-1,0%) с небольшой скоростью барботируют сероводород до тех нор, пока идет интенсивное выделение хлористого водорода (10-12 час). Затем температуру смеси повышают до 150-160° С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения выделения хлористого водорода (3-4 час). Реакция завершается за 10-20 час в зависимости от высоты барботажного слоя. При охлаждении продукт кристаллизуется. Его перекристаллизовывают из бензола. Выход 80,7%;

т. пл. 114-115° С.

Найдено, %: Р 8,87; S 27,49.

Cs HszP-i e

Вычислено, %: Р 8,93; S 27,65. Пример 2. 1,4-Бис- ди-(4-хлорбензил)тритиофосфорил бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г-моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола, 0,088 г-моль 4-хлорбензилхлорида и двух капель пиридина. Выход 72,7%; т. ПЛ. 137-138° С (из этилацетата). Найдено, %: С1 17,46; Р 7,91.

Сз Н25С1цР-2 в

Вычислено, %: С1 17,05; Р 7,46.- . Пример. 3. 1,4-Бис- ди-(2,4-диметилбензил)тритиофосфорил бензол получают в услоВИЯХ примера 1 из 0,02 г-моль- 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола, 0,09 г-моль 2,4-диметилбензилхлорида и двух капель пиридина. Выход 79,7%; т. пл. 94-95° С (из этилацетата - этанола).

Найдено, %: Р 7,51; S 24,00.

С42Н48Р25б

Вычислено, %:

Р 7,69; S 23,82.

1,4-Бис-(дигептилтритиофосПример 4. форил)бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г-моль 1,4-бис - (дихлортиофосфорил) бензола, 0,088 г-моль бромистого гептила и трех капель пиридина. Выход 79,3%; d 1,071; п 1,5702.

Найдено, %: Р 8,51; S 26,12.

Сз4Нб4Р25в

Вычислено, %: Р 8,54; S 26,45.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,4-бис-(диалкил-или дибензилтритиофосфорил) бензола, отличающийся тем, что 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензол подвергают взаимодействию с галоидными алкилами или бензилами и сероводородом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 120-170° С.

3.Способ по лп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют органическое основание, например пиридин.